[发明专利]一种替加环素的纯化方法在审
| 申请号： | 202010768254.3 | 申请日： | 2020-08-03 |
| 公开（公告）号： | CN111978196A | 公开（公告）日： | 2020-11-24 |
| 发明（设计）人： | 刘萌;王绘砖;徐珍;袁昉;曹建全;荆敬超;郝立波 | 申请（专利权）人： | 河北圣雪大成制药有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C231/24 | 分类号： | C07C231/24;C07C237/26;C07C231/14 |
| 代理公司： | 石家庄君联专利代理事务所(特殊普通合伙) 13125 | 代理人： | 赵立军 |
| 地址： | 051430 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 替加环素 纯化 方法 | ||
1.一种替加环素的纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将10～20g 9-氨基米诺环素盐酸盐加至75～150mL去离子水中，在氮气保护下缓慢加入16～32gN-叔丁基甘氨酰氯盐酸盐，0～5℃搅拌反应1～3h；
S2：反应完全后反应液中添加10～20g保护剂，14～20％的氨水调节pH至7.0～7.4，过大孔吸附树脂柱；
S3：有机溶剂解析，收集解析液；
S4：解析液加入干燥剂干燥30min，过滤除去干燥剂；
S5：减压干燥后得到替加环素成品。
2.根据权利要求1所述的一种替加环素的纯化方法，其特征在于：所述步骤S2中，大孔吸附树脂为：HP-20、XAD-3、X-5、S-8、ADS-17中的一种或至少两种。
3.根据权利要求1所述的一种替加环素的纯化方法，其特征在于：所述步骤S2中，保护剂为：硫酸羟胺、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠中一种或至少两种。
4.根据权利要求1所述的一种替加环素的纯化方法，其特征在于：所述步骤S3中，有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正庚烷和石油醚中一种或至少两种。
5.根据权利要求1所述的一种替加环素的纯化方法，其特征在于：所述步骤S4中，干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁、五氧化二磷之中一种或至少两种。
6.根据权利要求1所述的一种替加环素的纯化方法，其特征在于：所述步骤S5中，减压干燥温度为30～70℃，干燥时间为24～48h。
7.根据权利要求1所述的一种替加环素的纯化方法，其特征在于：取9-氨基米诺环素盐酸盐10～20g，溶于75～150mL水中，氮气保护下缓慢加入N-叔丁基甘氨酰氯盐酸盐16～32g，搅拌反应1～3h，反应液中加入硫酸羟胺，滴加氨水调节反应液pH至7.0～7.4，过HP-20树脂柱，甲醇解析，收集解析液，以无水硫酸钠干燥30min，过滤除去干燥剂，于30～70℃减压蒸馏，得到替加环素成品。
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