[发明专利]一种碱性条件下合成二氢茉莉酮的方法

说明书

本发明公开了一种碱性条件下合成二氢茉莉酮的方法，包括以下步骤：向装有机械搅拌、分水器和回流冷凝管的反应釜中加入碱液，搅拌均匀，加热回流；向反应釜中滴加3‑氧代‑2‑戊基‑1‑环戊烯‑1‑乙酸甲酯，滴加速率为12‑15g/min，然后于80‑100℃回流条件下反应4‑6h后静置分层，分出水相后得有机相1；向有机相1中加入硫酸钠水溶液，搅拌10‑30 min，静置分层分出水相得有机相2，有机相2减压蒸馏，收集馏分即可得到二氢茉莉酮。本发明与传统工艺相比，具有反应条件简单，在一般的加热回流条件下即可合成，合成步骤简便，此合成方法制得的二氢茉莉酮收率高，且制得的二氢茉莉酮纯度高，纯度能达到99.5%。

技术领域

本发明涉及香料合成领域，特别涉及一种碱性条件下合成二氢茉莉酮的方法。

背景技术

二氢茉莉酮为一种香料，它具有强烈而持久的茉莉香气及浓而温和的果香，常用作化妆品香精的香原料。

目前，二氢茉莉酮有多种合成方法，(1)将2,5-十一烷二酮在氢氧化钠乙醇溶液中缩合，或由丙烯酸酯与重辛醇在过氧化物催化下缩合，然后脱水重排，制得二氢茉莉酮；(2)以环戊烯二酮为原料，在硫酸介质中，与戊基格式试剂反应而得；(3)以1,2-二氧-3,5-双(羧酸乙酯基)环戊烷为原料，在乙腈溶液中，与碘甲烷反应甲基化，生成3-甲基-1-甲氧基-2-氧-3,5-双(羧酸乙酯基)环戊烷，在稀碱溶液中加热，生成2-甲基-5-甲氧基-4-羧基-4-环戊烯酮，进一步升温加热，生成3-甲基-5-环戊烯-1,2-二酮，然后与戊基格式试剂反应而得。以上方法步骤繁琐，废水严重，收率低，难以满足工业需求。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种碱性条件下合成二氢茉莉酮的方法，具有反应条件简单，合成步骤简便，反应所需试剂便宜易得，环保，无污染，可以有效解决背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种碱性条件下合成二氢茉莉酮的方法，包括以下步骤：

向装有机械搅拌、分水器和回流冷凝管的反应釜中加入碱液，搅拌均匀，加热回流；

向反应釜中滴加3-氧代-2-戊基-1-环戊烯-1-乙酸甲酯，滴加速率 12-15g/min，然后于80-100℃回流条件下反应4-6h后静置分层，分出水相后得有机相1；

向有机相1中加入硫酸钠水溶液，搅拌10-30min，静置分层分出水相得有机相2，有机相2减压蒸馏，收集馏分即可得到二氢茉莉酮。

所述的反应方程式如下：

进一步地，所述3-氧代-2-戊基-1-环戊烯-1-乙酸甲酯与碱液质量比为(0.5 -3)：1。

优选地，所述碱液包括氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液或碳酸氢钠水溶液或碳酸钠水溶液。

进一步地，所述碱液质量浓度为10％-30％。

进一步地，所述硫酸钠水溶液浓度为10％，所述硫酸钠水溶液加入量为3-氧代-2-戊基-1-环戊烯-1-乙酸甲酯重量的0.4-0.6倍。

进一步地，所述减压蒸馏条件：0.5mmHg真空，釜温100-130℃，蒸汽温度88-90℃。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明与传统工艺相比，具有反应条件简单，在一般的加热回流条件下即可合成，合成步骤简便；

反应过程中使用的3-氧代-2-戊基-1-环戊烯-1-乙酸甲酯、碱液以及硫酸钠溶液便宜易得，溶剂安全性高，环保，无污染；

此合成方法制得的二氢茉莉酮收率高，且制得的二氢茉莉酮纯度高，纯度能达到99.5％。