[发明专利]无机填料表面包银和其水性光固化导电银浆及其制备方法

权利要求书

1.一种无机填料表面包银的水性光固化导电银浆，其特征在于：所述导电银浆各组分质量百分比为：表面包银的无机填料10～70％、聚丙烯酸酯水性树脂15～60％、水5～40％、光引发剂0.1～5％。

2.根据权利要求1所述的无机填料表面包银的水性光固化导电银浆，其特征在于：所述无机填料为氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化锆、氧化铁、氧化钙、氧化铜、氧化锌等和空心玻璃微珠中的一种或多种，通过球磨工艺研磨成0.1～100um的颗粒使用。

3.根据权利要求1所述的无机填料表面包银的水性光固化导电银浆，其特征在于：所述光引发剂为过氧化苯甲酰，偶氮二异丁腈，2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1-羟基环己基苯基酮、2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮的一种或多种。

4.一种权利要求1所述水性光固化导电银浆的制备方法，其特征在于：该方法为将聚丙烯酸酯水性树脂加入水中，搅拌溶解后加入光引发剂和表面包银无机填料，通过搅拌机混合，三辊研磨机研磨分散均匀，当粒径小于2um，用200目纱网过滤之后，得到水性光固化导电银浆。

5.一种无机填料表面包银的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：

步骤1：在无机填料中先加入无水乙醇，并放入超声波清洗器中清洗，清洗后过滤，然后进行干燥处理；

步骤2：配制Ph值为6～8的柠檬酸溶液，将步骤1中干燥处理后的无机填料加入到柠檬酸溶液中，并搅拌，使其反应，反应结束后将接枝有柠檬酸的无机填料过滤，并进行干燥处理；

步骤3：将氨水倒入到硝酸银溶液中得到银氨溶液；

步骤4：将步骤2得到的柠檬酸接枝的无机填料，加入到上述银氨溶液中，往溶液中滴加葡萄糖溶液，将表面包银后的无机填料进行过滤并干燥，得到无机填料包银粒子。

6.根据权利要求5所述的无机填料表面包银的制备方法，其特征在于：

所述步骤1中，放入超声波清洗器中，清洗1～10min，再用去离子水超声清洗1～10min，清洗后过滤，放入30～100℃真空干燥器中干燥6～24h。

7.根据权利要求6所述的无机填料表面包银的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，配制质量百分比浓度为1～10％的柠檬酸溶液450～550ml，用NaOH溶液将柠檬酸溶液的pH调至6～8，称取1～10g清洗干燥好的无机填料，加入到柠檬酸溶液中，常温搅拌5～24h，搅拌速度为50～150RPM，反应结束后将接枝有柠檬酸的无机填料过滤，放于30～100℃真空干燥器中干燥6～24h。

8.根据权利要求7所述的无机填料表面包银的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，配制质量百分比浓度为5～40％的硝酸银溶液9～11ml，质量百分比浓度为5～40％的氨水溶液9～11ml，将氨水溶液倒入到硝酸银溶液中得到银氨溶液，配制质量百分比浓度为5～30％的葡萄糖溶液9～11ml。

9.根据权利要求8所述的无机填料表面包银的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，称取柠檬酸接枝的无机填料，加入到上述银氨溶液中，往溶液中滴加葡萄糖溶液，滴加速度为1～2滴/秒，滴加完毕继续反应10～60min，表面包银后的无机填料经过过滤，放于30～100℃真空干燥器中干燥6～24h，得到无机填料包银粒子。

10.一种无机填料表面包银的水性光固化导电银浆中聚丙烯酸酯水性树脂的制备方法，其特征在于：在烧瓶中加入季戊四醇、苯磺酸、甲苯和巯基乙酸，其中，各组分质量百分比为：季戊四醇5～30％、苯磺酸0.1～20％、甲苯10～50％、巯基乙酸10～50％，加热使甲苯回流1～5h，烧瓶中的混合物倒入到饱和碳酸氢钠溶液，通过乙酸乙酯萃取，萃取物用质量百分比浓度为9～11％的盐酸和饱和的氯化钠溶液洗涤，通过无水硫酸镁进行干燥得固体产物4-支链预聚体，将另外的烧瓶中加入丙烯酸、衣康酸、4-支链预聚体、去离子水和偶氮二异丁腈，其中，各组分质量百分比为：丙烯酸10～50％、衣康酸10～40％、4-支链预聚体10～50％、去离子水1～10％、偶氮二异丁腈0.01～1％，经过抽真空和充氮气，溶液温度上升到50～80℃并保持10～24h，不同分子量的丙烯酸水性树脂通过改变4-支链预聚体的用量获得，最终形成丙烯酸水性树脂。