[发明专利]一种用于生产化妆品用尿囊素的方法

权利要求书

1.一种用于生产化妆品用尿囊素的方法，其特征在于：将乙醛酸溶液和尿素加入到微波反应器中，然后向其中加入催化剂，将反应混合物于80℃反应12 h，随后将催化剂过滤分离后，将所得的产物经重结晶后得到尿囊素成品；所述催化剂由固体超强酸MoO₃/Nb₂O₅-ZrO₂与Co基固态离子液体原位复合的催化剂，所述复合催化剂中Co基固态离子液体的质量分数为25~45wt%，所述Co基固态离子液为Co_0.5[PyPS]₃PMo₁₁VO₄₀、Co[PyPS]₂PMo₁₁VO₄₀、Co_1.5[PyPS]PMo₁₁VO₄₀、Co[PyPS]HPMo₁₁VO₄₀中的一种。

2.如权利要求1所述的用于生产化妆品用尿囊素的方法，其特征在于，所用催化剂是通过如下具体步骤实现的：

（1）介孔Nb₂O₅-ZrO₂复合氧化物的制备

将五氯化铌和硝酸氧锆溶解到去离子水中，然后向其中加入PVA继续搅拌30 min，接着向其中滴加1mol/L的Na₂CO₃使混合溶液的pH值达到10~12后继续静置老化处理6~12 h，将所得产物经离心、洗涤后于105℃干燥12h，最后将得到的固体于500~600℃焙烧处理5~6 h，得到具有介孔结构的Nb₂O₅-ZrO₂复合氧化物；

（2）MoO₃/Nb₂O₅-ZrO₂固体超强酸的制备

先将具有介孔结构的Nb₂O₅-ZrO₂超声分散到去离子水中，然后向其中加入一定量的钼酸铵，在70℃水浴条件下蒸干，将蒸干所得的物料在600℃下焙烧6h，得到MoO₃含量为25~35wt%的MoO₃/Nb₂O₅-ZrO₂固体超强酸；

（3）离子液体前驱体PyPS的制备

将吡啶和对二甲苯加入到微波反应器中搅拌溶解，然后通入氮气1h，再打开微波反应器保持功率在200~300 W，然后向上述混合物中滴加1,3-丙烷磺酸内酯，反应3~6 h得到混合物，再将所得混合物进行离心、洗涤后于80~100℃干燥5~10 h得到离子液体前驱体，记为PyPS；

（4）磷钼钒酸的制备

将0.11mol MoO₃与0.005molV₂O₅混合后，加入去离子水中，置于120~150℃下冷凝回流4~6h；随后加入0.01mol 85wt%H₃PO₄在120~150℃下继续冷凝回流12~24h，将反应混合物经冷凝、过滤、干燥后得到磷钼钒酸固体粉末；

（5）Co基固态离子液体的原位负载

将MoO₃/Nb₂O₅-ZrO₂固体超强酸、磷钼钒酸、硝酸钴、PyPS加入到去离子水中得到混合物，在室温下搅拌30min后转移至微波反应器中于200~300 W反应6~12 h，然后依次进行离心、洗涤、干燥，得到固体超强酸与Co基固态离子液体的复合催化剂；其中磷钼钒酸、硝酸钴、PyPS在反应过程中制备的Co基固态离子液体为Co_0.5[PyPS]₃PMo₁₁VO₄₀、Co[PyPS]₂PMo₁₁VO₄₀、Co_1.5[PyPS]PMo₁₁VO₄₀、Co[PyPS]HPMo₁₁VO₄₀中的一种。