[发明专利]一种环保型塑料增塑剂环氧大豆油的制备方法

权利要求书

1.一种环保型塑料增塑剂环氧大豆油的制备方法，其特征在于：向反应釜中分别加入大豆油和催化剂，将其加热到40℃，随后向其中滴加30 wt%的双氧水并于10 min内滴加完毕，继续升温到60~70℃反应2~4h后，将催化剂过滤、洗涤、干燥后循环使用，将所得混合液进行蒸馏分离后获得环氧大豆油；所述催化剂是由V₂O₅-MoO₃/TiO₂-ZrO₂与钛基杂多酸型固态离子液体相结合而成的。

2.如权利要求1所述的环保型塑料增塑剂环氧大豆油的制备方法，其特征在于：所述催化剂是通过如下步骤实现的：

（1）TiO₂-ZrO₂复合氧化物的制备

将硫酸氧钛、硝酸氧锆和CTAB分散到去离子水中并搅拌20 min使其完全溶解获得均相的混合溶液，随后向其中加入尿素并于90℃下保持12~18 h，待反应混合物冷却到室温后，将所得产物经过滤、洗涤、干燥后于550~650℃焙烧处理6~8 h得到TiO₂-ZrO₂复合氧化物；

（2）V₂O₅-MoO₃/TiO₂-ZrO₂的制备

将钒酸铵、钼酸铵和草酸分散到去离子水中，在室温下搅拌30min，然后向其中加入TiO₂-ZrO₂，将所得混合物转移至旋转蒸发仪中于70℃下缓慢蒸干，然后将所得产物于600℃下焙烧6h，得到固体超强酸V₂O₅-MoO₃/TiO₂-ZrO₂；

（3）离子液体前驱体2-CA-MIM的制备

将N-甲基咪唑和对二甲苯加入到反应釜中，向其中通入氩气30~60 min以驱除反应釜中的氧气，接着向其中滴加2-氯乙酸并在90~110℃下搅拌反应2~4 h，反应结束后将反应釜冷却到室温并将产物进行过滤，最后将所得沉淀于70~90℃真空干燥4~6 h后得到的固体为离子液体前驱体，记为2-CA-MIM；

（4）钛基杂多酸型离子液体与V₂O₅-MoO₃/TiO₂-ZrO₂的原位复合

将磷钼酸、硫酸氧钛、2-CA-MIM、V₂O₅-MoO₃/TiO₂-ZrO₂和去离子水加入到单口烧瓶中，在室温下搅拌30min于90~120℃下回流处理4~6 h，将所得产物进行过滤、洗涤、干燥后得到V₂O₅-MoO₃/TiO₂-ZrO₂与钛基杂多酸型离子液体的复合催化剂；其中磷钼酸、硫酸氧钛和2-CA-MIM制得Ti_0.5[2-CA-MIM]PMo₁₂O₄₀、Ti_0.25[2-CA-MIM]₂PMo₁₂O₄₀、Ti_0.25[2-CA-MIM]HPMo₁₂O₄₀ 中的一种。

3.如权利要求1所述的环保型塑料增塑剂环氧大豆油的制备方法，其特征在于：催化剂与大豆油的质量比为(2~6):100；大豆油与双氧水的摩尔比为1:(1.2~1.8)。

4.如权利要求2所述的环保型塑料增塑剂环氧大豆油的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述CTAB的加入量为硫酸氧钛和硝酸氧锆总重量的3~5wt%；硫酸氧钛和硝酸氧锆的物质的量比(0.5~2):1，其中混合溶液中硫酸氧钛的物质的量浓度为0.15 mol/L。