[发明专利]松香及其树脂酸稳定性的测定方法

说明书

本发明公开了一种松香及其树脂酸稳定性的测定方法，采用小型密闭压力容器试验(MCPVT)跟踪和监测松香及其树脂酸的加热过程，获得温度随时间变化的曲线T‑t，压力随时间变化的曲线P‑t，压力随温度变化的曲线P‑T，根据曲线T‑t、P‑t和P‑T的特性，得到松香及其树脂酸热稳定性的压力和温度变化点。据此，可以确定松香及其树脂酸的吸收氧气和发生放热反应的温度，用以准确评价它们的热稳定性和氧化反应，可为松香类产品的浅色化、无色化和稳定性开发提供关键指标。总之，本发明测定方法简单易行，测定速度快，测定结果准确，有利于在松香产品研发领域广泛推广，为松香、松香树脂酸、松香改性树脂等的抗氧化技术、抗氧化剂开发、稳定松香树脂研发提供依据。

技术领域

本发明属于松香研究开发技术领域，尤其涉及一种松香及其树脂酸稳定性的测定方法。

背景技术

松香是从松树树脂中分离得到的一种产品，其主要由树脂酸组成，树脂酸包括枞酸、左旋海松酸、新枞酸、长叶枞酸、脱氢枞酸等。它们被广泛应用于油墨、乳液、胶黏剂、涂料、医药、食品添加剂等领域。

松香及其树脂酸的纯度对其最终产品的质量和销售价格起到非常关键的作用，松香产品的软化点和色度是两项非常重要的指标，尤其是无色和浅色的松香产品，其销售价格最为可观，利润空间最大。松香及其树脂酸分子结构中存在碳-碳共轭双键，化学性质活泼，热稳定性差，极易被空气中的氧气氧化，产生的氧化产物使其颜色加深，导致纯度的降低与产品色泽的变化。针对易氧化问题研发稳定抗氧化或耐候性浅色或无色松香产品，迫切需要一种快速准确测定松香及其树脂酸氧化过程的方法。

近年来，松香及其树脂酸氧化过程方面的研究得到了广泛的关注。任凡等以枞酸和左旋海松酸涂覆在保鲜膜上，利用液相色谱-质谱联用仪和红外光谱仪测定了它们的氧化过程，实验证明氧化反应生成的极性基团是导致松香变色的主要原因(Ren et al.RSCAdvances，2015，5:17123-17130；Journal of Molecular Structure，2015，1084:236-243.)。秦荣秀等采用紫外分光光度法(UV)研究了松香在热和紫外辐照作用下的氧化过程(秦荣秀等.松香和枞酸在聚乙烯膜上氧化反应动力学研究.高等学校化学学报，2009，30(5):954-958.；枞酸和松香在紫外光辐照下的氧化反应动力学.物理化学学报，2010，26(8):2115-2120.)。刘雄民等采用加速量热仪研究枞酸以及松香的氧化过程(Liu P，etal.Journal of Thermal Analysis and Calorimetry，2019，138(1):479-488；刘玭等.中国发明专利，201910383025.7)，其技术特征是采用阶梯式升温模式，该方法虽然仪器精度高，但存在着仪器价格昂贵，测定时间长等缺点。

小型密闭压力容器试验(mini closed pressure vessel test，MCPVT)被广泛应用于醚类化合物、硝基化合物以及有机过氧化物的热分解及其安全性评价中，刘雄民等采用MCPVT研究15种有机过氧化物的氧化反应(刘雄民等.自然灾害学报，2003(02):122-126.)，但有关采用MCPVT测定松香及其树脂酸热稳定性未见有文献报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种松香及其树脂酸热稳定性的测定方法，以便评估松香及其树脂酸热分解特性，并为松香及其树脂酸抗氧化技术和抗氧化剂开发提供依据。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

松香及其树脂酸稳定性的测定方法，采用小型密闭压力容器试验跟踪和监测松香及其树脂酸的加热过程，获得温度随时间变化的曲线T-t，压力随时间变化的曲线P-t，压力随温度变化的曲线P-T，根据曲线T-t、P-t和P-T的特性，得到松香及其树脂酸热稳定性的压力和温度变化点。

小型密闭压力容器试验采用的测定模式有连续升温、恒温、阶梯式升温，其加热过程的温度变化范围为0～300℃。