[发明专利]固氧层包覆的层状结构的锂正极材料及其制备、检测方法在审
申请号: | 202010772444.2 | 申请日: | 2020-08-04 |
公开(公告)号: | CN112038636A | 公开(公告)日: | 2020-12-04 |
发明(设计)人: | 李淼;武斌;张继泉;李钊华;申兰耀;蒋宁;姜晓瑞;梁艳君;周恒辉;杨新河 | 申请(专利权)人: | 北大先行泰安科技产业有限公司;北京泰丰先行新能源科技有限公司;北大先行科技产业有限公司 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/04;H01M10/0525;G01N21/73 |
代理公司: | 北京君尚知识产权代理有限公司 11200 | 代理人: | 李文涛 |
地址: | 271000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固氧层包覆 层状 结构 正极 材料 及其 制备 检测 方法 | ||
1.一种固氧层包覆的层状结构的锂正极材料,其特征在于,包括层状结构的锂正极材料和包覆在锂正极材料上的固氧层;锂正极材料的晶体结构为层状结构,氧密排方式为O3相或O2相;固氧层的晶体结构包括岩盐结构及其超结构、刚玉结构及其超结构、尖晶石结构或金红石结构,是氧密排方式与锂正极材料相同的氧化物;固氧层质量占包覆后锂正极材料总质量的分数w为0w≤2%。
2.进一步地,锂正极材料包括钴酸锂、镍酸锂、锂镍钴锰氧化物、富锂锰基氧化物、掺杂改性的钴酸锂、掺杂改性的镍酸锂、掺杂改性的锂镍钴锰氧化物、掺杂改性的富锂锰基氧化物中的一种或多种。
3.进一步地,岩盐结构及其超结构的化学式为:LMeO2,其中L是Li、Na中的一种或两种,Me是3d过渡金属元素、4d过渡金属元素、5d过渡金属元素、稀土元素中的一种或多种;
刚玉结构及其超结构的化学式为:Z2O3,其中Z是Li、Na、Mg、Ca、Al、Ga、In、3d过渡金属元素、4d过渡金属元素、5d过渡金属元素中的一种或多种;
尖晶石结构的化学式为:AB2O4,其中A、B都是Li、Na、Mg、Ca、Al、Ga、In、Si、3d过渡金属元素、4d过渡金属元素、5d过渡金属元素中的一种或多种;
金红石结构的化学式为:XO2,其中X是Ti、Ge、Sn、3d过渡金属元素、4d过渡金属元素、5d过渡金属元素中的一种或多种。
4.一种用于权利要求1~3任一项所述的固氧层包覆的层状结构的锂正极材料的制备方法,其特征在于,固氧层采用湿法包覆,包括以下步骤:
(1)根据固氧层的包覆物质量称量湿法包覆原料,加入到去离子水或者无水乙醇中,搅拌均匀,配制成混合溶液或溶胶;
(2)将层状结构的锂正极材料的粉体倒入上述混合溶液或溶胶中,固液质量比控制在5:1~1:5的范围内,搅拌均匀,得到固液混合物;
(3)将沉淀剂的水溶液滴加到上述固液混合物中,搅拌均匀,室温下pH控制在7.0~11.0;
(4)分离步骤(3)中的固液混合物中的固体和液体,将固体进行干燥,干燥温度控制在80~120℃,干燥时间控制在1~24h;
(5)将上述干燥后的固体在空气气氛下煅烧,煅烧温度控制在550~1000℃,保温时间控制在1~10h,将煅烧后的粉体破碎、过筛,得到固氧层包覆的层状结构的锂正极材料。
5.进一步地,湿法包覆原料是固氧层所含金属元素的硫酸盐、硝酸盐、乙酸盐、氯化物、正酸盐、偏酸盐、有机金属盐中的一种或多种;沉淀剂是氢氧化锂、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢铵、氨水中的一种或多种;采用加热搅拌蒸干、喷雾干燥或者压滤法分离固液混合物中的固体和液体;煅烧温度优选控制在700~900℃。
6.一种用于权利要求1~3任一项所述的固氧层包覆的层状结构的锂正极材料的制备方法,其特征在于,固氧层采用一步干法包覆,包括以下步骤:
(1)根据固氧层的包覆物质量称量干法包覆原料、层状结构的锂正极材料,混合均匀;
(2)将上述混合均匀的粉体在空气气氛下煅烧,煅烧温度控制在550~1000℃,保温时间控制在1~10h,将煅烧后的粉体破碎、过筛,得到固氧层包覆的层状结构的锂正极材料。
7.进一步地,干法包覆原料是固氧层所含金属元素的纳米氧化物、纳米氢氧化物、乙酸盐、碳酸盐、碱式碳酸盐的一种或多种;煅烧温度优选控制在700~900℃。
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