[发明专利]一种以醋酸铵介导的苯并咪唑类化合物的合成方法

说明书

本发明公开了一种以醋酸铵介导的苯并咪唑类化合物的合成方法。该合成方法为：在反应管中，加入邻苯二胺类化合物、二甲基亚砜、添加剂1和添加剂2，在130~150℃下搅拌反应，反应结束后冷却至室温，产物经分离纯化，得到所述苯并咪唑类化合物。本发明发展了在无金属催化剂的条件下，以DMSO为碳源和氧化剂，邻苯二胺类化合物为底物，醋酸铵介导下合成苯并咪唑类化合物的方法。该合成方法无需金属催化剂，并且所需的碳源和氧化剂都具有低毒、廉价易得和性能稳定等特点。该方法易操作、步骤少、反应条件温和，且具有较好的官能团容忍性等优点，为合成苯并咪唑类化合物提供了新的有价值的途径。

技术领域

本发明属于苯并咪唑类化合物领域，具体涉及一种以醋酸铵介导的苯并咪唑类化合物的合成方法。

背景技术

苯并咪唑类化合物是一类含有两个氮原子的苯并杂环化合物，是多种药物的结构单元。许多苯并咪唑类化合物具有显著的生物活性，在抗肿瘤、抗癌、抗病毒、杀菌、消炎和抗寄生虫等方面具有重要的医用价值。除此之外，这类化合物还用于金属配体。正因为苯并咪唑类化合物具有如此多用途，合成这类化合物的方法成为当今的研究热点。

本发明发展了一种在无金属催化剂的条件下，以DMSO为碳源和氧化剂，邻苯二胺衍生物为底物，醋酸铵介导下合成苯并咪唑类化合物的方法。该方法反应步骤少，反应条件温和，且具有较高的官能团耐受性等优点，为苯并咪唑类化合物的合成发展了一种操作简单、直接、原子经济的有价值的途径。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的缺点和不足，提供了一种以醋酸铵介导的苯并咪唑类化合物的合成方法。本发明发展了一种在无金属催化剂的条件下，以DMSO为碳源和氧化剂，邻苯二胺衍生物为底物，醋酸铵介导下合成苯并咪唑类化合物的方法。该方法反应步骤少，反应条件温和，且具有较高的官能团耐受性等优点，为苯并咪唑类化合物的合成发展了一种操作简单、直接、原子经济的有价值的途径。

本发明的目的通过如下技术方案实现。

一种以醋酸铵介导的苯并咪唑类化合物的合成方法，包含如下步骤：

在反应管中，加入邻苯二胺类化合物、二甲基亚砜和添加剂，在130~150 ℃下搅拌反应，反应结束后冷却至室温，产物经分离纯化，得到所述苯并咪唑类化合物。

进一步地，合成过程的化学反应方程式如下所示：

式中，R₁选自氢、甲基、甲氧基、卤素基、酯基、氰基、硝基、芳酮中的一种及以上；R₂选自甲基、苄基、苯基中的一种。

进一步地，所述的邻苯二胺类化合物为邻苯二胺，3,4-二氨基甲苯，4-甲氧基邻苯二胺，4-氟邻苯二胺，4-氯邻苯二胺，4-溴邻苯二胺，3,4-二氨基苯甲酸甲酯，4-氰基邻苯二胺，4-硝基邻苯二胺，3,4-二氨基二苯甲酮，2,3-二氨基甲苯，4,5-二甲基-1,2-苯二胺，4-溴-5-甲基苯-1,2-二胺，4,5-二氯-1,2-苯二胺，N-苯基邻苯二胺，N-甲基邻苯二胺，N-苄基邻苯二胺。

进一步地，所述二甲基亚砜的加入量为2mL。

进一步地，所述添加剂1为碳酸铵、醋酸铵中的一种，优选为醋酸铵。

进一步地，所述添加剂1的加入量与邻碘苯胺衍生物的摩尔比为5~7:1，优选为6:1。

进一步地，所述添加剂2为水；所述添加剂2的加入量为40~120 ul，优选为80 ul。

进一步地，所述搅拌温度为130~150 ℃，优选为140 ℃。

进一步地，所述搅拌反应的时间为9~15小时，优选为10小时。