[发明专利]一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺在审

专利信息
申请号: 202010774702.0 申请日: 2020-08-04
公开(公告)号: CN111960992A 公开(公告)日: 2020-11-20
发明(设计)人: 杨延河;秦乙中 申请(专利权)人: 山东泓达生物科技有限公司
主分类号: C07D213/06 分类号: C07D213/06
代理公司: 青岛高晓专利事务所(普通合伙) 37104 代理人: 张清东
地址: 276400*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 二甲基吡啶 提纯 工艺
【权利要求书】:

1.一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺,其特征在于:包括以下步骤:

S1:原料:采用吡啶生产工艺副产高沸物;

S2:一次精馏:

A.检查脱氢精馏塔和成品精馏塔密闭性,抽负压至-78~-82KPa,维持15min-35min;

B.开启原料泵向脱轻精馏塔内进料;

C.待脱轻精馏塔内有足够打起回流的物料时,脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温,待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有一定液位时,开启脱轻塔回流泵,进行全回流1h;

D.全回流后,开启脱轻精馏塔顶采出调节阀,调节回流比,采出原料中的轻组分;开启脱轻精馏塔底出料泵,向成品精馏塔进料;

E.待成品精馏塔内有足够打起回流的物料时,成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温,待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐有一定液位时,开启成品精馏塔回流泵,进行全回流1h;

F.全回流后,开启成品精馏塔底出料泵,采出原料中的重组分;开启成品精馏塔顶采出调节阀,调节回流比,采出一次精馏2,3-二甲基吡啶;

S3:二次精馏:重复S2操作进行二次精馏,成品精馏塔顶采出高纯度2,3-二甲基吡啶。

2.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺,其特征在于:所述的S2的步骤D中脱轻精馏塔回流比为20:1~25:1,S2的步骤F中成品精馏塔回流比为15:1~20:1,所述的S3中二次精馏脱轻精馏塔回流比为100:1,成品精馏塔回流比为17:2。

3.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺,其特征在于:所述的S2中成品精馏塔塔顶采出2,3-二甲基吡啶浓度为92±1wt%,所述的S3中成品精馏塔塔顶采出2,3-二甲基吡啶浓度为99.5±0.1wt%。

4.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺,其特征在于:所述的脱轻精馏塔和成品精馏塔均为填料塔,采用波纹网填料。

5.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺,其特征在于:所述的步骤S1中,所述的吡啶生产工艺副产高沸物采用气相色谱分析,所述的2,3-二甲基吡啶含量占比为20±5wt%。

6.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺,其特征在于:所述的步骤C中,待脱轻精馏塔内液位达到1200mm时,脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温,待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有300mm液位时,开启脱轻塔回流泵。

7.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺,其特征在于:所述的步骤E中,待成品精馏塔内液位达到1200mm时,成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温,待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐有300mm液位时,开启成品精馏塔回流泵。

8.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺,其特征在于:所述的S2的步骤D中脱轻精馏塔回流比为25:1,S2的步骤F中成品精馏塔回流比为20:1,所述的S3中二次精馏脱轻精馏塔回流比为100:1,成品精馏塔回流比为17:2。

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