[发明专利]一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺在审
申请号: | 202010774702.0 | 申请日: | 2020-08-04 |
公开(公告)号: | CN111960992A | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 杨延河;秦乙中 | 申请(专利权)人: | 山东泓达生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/06 | 分类号: | C07D213/06 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所(普通合伙) 37104 | 代理人: | 张清东 |
地址: | 276400*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二甲基吡啶 提纯 工艺 | ||
1.一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺,其特征在于:包括以下步骤:
S1:原料:采用吡啶生产工艺副产高沸物;
S2:一次精馏:
A.检查脱氢精馏塔和成品精馏塔密闭性,抽负压至-78~-82KPa,维持15min-35min;
B.开启原料泵向脱轻精馏塔内进料;
C.待脱轻精馏塔内有足够打起回流的物料时,脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温,待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有一定液位时,开启脱轻塔回流泵,进行全回流1h;
D.全回流后,开启脱轻精馏塔顶采出调节阀,调节回流比,采出原料中的轻组分;开启脱轻精馏塔底出料泵,向成品精馏塔进料;
E.待成品精馏塔内有足够打起回流的物料时,成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温,待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐有一定液位时,开启成品精馏塔回流泵,进行全回流1h;
F.全回流后,开启成品精馏塔底出料泵,采出原料中的重组分;开启成品精馏塔顶采出调节阀,调节回流比,采出一次精馏2,3-二甲基吡啶;
S3:二次精馏:重复S2操作进行二次精馏,成品精馏塔顶采出高纯度2,3-二甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺,其特征在于:所述的S2的步骤D中脱轻精馏塔回流比为20:1~25:1,S2的步骤F中成品精馏塔回流比为15:1~20:1,所述的S3中二次精馏脱轻精馏塔回流比为100:1,成品精馏塔回流比为17:2。
3.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺,其特征在于:所述的S2中成品精馏塔塔顶采出2,3-二甲基吡啶浓度为92±1wt%,所述的S3中成品精馏塔塔顶采出2,3-二甲基吡啶浓度为99.5±0.1wt%。
4.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺,其特征在于:所述的脱轻精馏塔和成品精馏塔均为填料塔,采用波纹网填料。
5.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺,其特征在于:所述的步骤S1中,所述的吡啶生产工艺副产高沸物采用气相色谱分析,所述的2,3-二甲基吡啶含量占比为20±5wt%。
6.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺,其特征在于:所述的步骤C中,待脱轻精馏塔内液位达到1200mm时,脱轻精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温,待物料汽化到脱轻塔顶冷凝到回流罐有300mm液位时,开启脱轻塔回流泵。
7.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺,其特征在于:所述的步骤E中,待成品精馏塔内液位达到1200mm时,成品精馏塔再沸器进蒸汽疏水升温,待物料汽化到成品精馏塔顶冷凝到回流罐有300mm液位时,开启成品精馏塔回流泵。
8.根据权利要求1所述的一种2,3-二甲基吡啶的提纯工艺,其特征在于:所述的S2的步骤D中脱轻精馏塔回流比为25:1,S2的步骤F中成品精馏塔回流比为20:1,所述的S3中二次精馏脱轻精馏塔回流比为100:1,成品精馏塔回流比为17:2。
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