[发明专利]三（二甲胺）环戊二烯铪生产方法

权利要求书

1.三(二甲胺)环戊二烯铪生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：加入原料，在惰性气氛保护下，向烧瓶中加入20-60份四氯化铪；1000-1800份离子液缓冲溶剂，100-300份二甲氨的锂盐；

S2：加热搅拌，反应时进行加热，然后进行间歇性的搅拌；

S3：提纯，向反应后的溶液中加入活性炭颗粒，加入后用玻璃棒进行充分搅拌，然后静置10-30分钟后过滤，收集滤液，得到高精度的四(二甲胺基)铪；

S4：制备一溴环戊烷，选取环戊烷，使其在光照下与溴反应得到一溴环戊烷；

S5：制备环戊二烯，取一溴环戊烷在氢氧化钠的醇溶液中加热反应得到环戊烯,再与溴的四氯化碳溶液反应得到邻二溴环戊烷,最后再加热消去,得到环戊二烯；

S6：将环戊二烯滴加到四(二甲胺基)铪中，反应生成三(二甲胺基)环戊二烯基铪，然后进行蒸馏提纯。

2.根据权利要求1所述的三(二甲胺)环戊二烯铪生产方法，其特征在于，所述S1中惰性气体为氩气、氦气的一种，离子缓冲液为无水乙醚，4,4'-二氨基二苯硫醚、四甲基胍乳酸盐、聚氧乙烯20油醚、全氟聚醚油、3-乙酰基-2-氟苯基硼酸和乙烯混合而成。

3.根据权利要求1所述的三(二甲胺)环戊二烯铪生产方法，其特征在于，所述S2中加热温度控制在10-29度，在进行搅拌时间隔10-30分钟，一共搅拌8-15次，制备初级产品。

4.根据权利要求3所述的三(二甲胺)环戊二烯铪生产方法，其特征在于，所述S3中活性炭颗粒为150-170度烘烤180-300分钟进行活化的颗粒状物体，且活性炭颗粒的质量和反应后需要提纯的溶液质量比为1-4:5-10。

5.根据权利要求1所述的三(二甲胺)环戊二烯铪生产方法，其特征在于，所述S4中要进行光照20-60分钟，进行充分的反应，而且反应温度控制在10-50度。

6.根据权利要求1所述的三(二甲胺)环戊二烯铪生产方法，其特征在于，所述S5中在制备得到环戊烯时加热温度在20-80度之间，在加热得到环戊二烯时温度在30-60度之间。

7.根据权利要求2所述的三(二甲胺)环戊二烯铪生产方法，其特征在于，所述S1中二甲氨的锂盐与四氯化铪的用量摩尔比为0.5-2:0.2-3。

8.根据权利要求6所述的三(二甲胺)环戊二烯铪生产方法，其特征在于，所述S5中一溴环戊烷与氢氧化钠的醇溶液用量摩尔比为0.5-2:5-10，而且在S6中进行蒸馏时用乙苯进行稀释。