[发明专利]球形氧化锆粉体的制备方法

权利要求书

1.一种球形氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：

（1）将锆英砂、氧化锆、助熔剂以及石油焦于850-950℃的反应温度下进行氯化反应15-18h，反应完毕停止通入氯气，将反应温度降低至700-800℃，向其中通入氢气与氮气的混合气反应2-2.5h，反应完毕停止通入混合气，降温至250-300℃析出ZrCl₄固体，并用液体四氯化硅进行淋洗，然后于120-130℃的温度下干燥0.5-1h时间，得到纯净的ZrCl₄固体；

（2）将得到的纯净的ZrCl₄固体溶于去离子水中，并加入聚丙烯酰胺与甲酰胺的混合物，制备得到ZrOCl₂溶液，向上述溶液中滴加碱性溶液于60-65℃下反应1-2.5h制备得到氢氧化锆水凝胶，氢氧化锆水凝胶经离心分离，得到氢氧化锆凝胶，经干燥、焙烧以及打粉处理得到球形氧化锆粉体；

其中：

步骤（1）中所述的助熔剂为硼砂与二氧化硅的混合物，硼砂与二氧化硅的质量比为1:5.5-6.0；助熔剂的添加量为锆英砂、氧化锆、助熔剂和石油焦的质量和的3%-5%；

步骤（1）中锆英砂与氧化锆的质量比为1：3-3.5；氧化锆与石油焦的的质量比为1：0.50-0.55；氧化锆与氯气的摩尔比为1：4-5，通入氯气的速度为0.5-0.8 m³/h；

步骤（1）中锆英砂与氧化锆的粒度为370-380目，石油焦的粒度为170-180目；

步骤（1）中所述的混合气中，氢气与氮气的体积比为5:95，通入氢气与氮气混合气的速度为1.0-1.5m³/h；

步骤（2）中聚丙烯酰胺与甲酰胺的质量比为1:1.8-2.5。

2.根据权利要求1所述的球形氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中还包括析出ZrCl₄固体后所得混合物继续降温至180-200℃析出固体杂质，该固体杂质为锆英砂和氧化锆中所含杂质金属的氯化物，然后继续降温至40-50℃，即得到高纯度SiCl₄。

3.根据权利要求1所述的球形氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的碱性溶液为氢氧化钠、碳酸氢钠或氨水中的一种。

4.根据权利要求1所述的球形氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中于50-60℃下干燥5-6h，然后于600-800℃下焙烧0.5-1h。