[发明专利]生姜中乙草胺及其代谢物EMA、HEMA的分析方法有效
申请号: | 202010775554.4 | 申请日: | 2020-08-05 |
公开(公告)号: | CN111896654B | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 王小明;张辉;乔琳;周风达 | 申请(专利权)人: | 安徽华辰检测技术研究院有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/34;G01N30/72 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 刘勇 |
地址: | 230000 安徽省合肥市包河区兰*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生姜 中乙草胺 及其 代谢物 ema hema 分析 方法 | ||
1.一种生姜中乙草胺及其代谢物EMA、HEMA的分析方法,其特征在于,采用高效液相色谱-质谱联用法检测,其中,高效液相色谱条件为:色谱柱为Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱,流动相A为体积分数为0.1%的甲酸水溶液,流动相B为乙腈,流速为0.3mL/min,进行梯度洗脱,
所述梯度洗脱程序为:0-1.0min内,流动相A的比例为70%,流动相B的比例为30%;1.0-3.0min内,流动相A的比例从70%渐变为5%;3.0-4.0min内,流动相A的比例维持5%;4.0-4.01min内,流动相A的比例从5%渐变为70%;4.01-6.0min内,流动相A的比例维持70%;
质谱条件为:离子源为大气压下电喷雾离子源,正离子模式,三重四级杆质量分析器,接口电压为4.5kV,DL管温度为250℃,加热块温度为400℃,雾化气流量为3L/min,干燥气流量为15L/min,碰撞气为氩气;监测模式为多反应监测模式。
2.根据权利要求1所述生姜中乙草胺及其代谢物EMA、HEMA的分析方法,其特征在于,乙草胺的多反应监测条件为:定性离子对的质荷比为270.20133.15、270.20148.20、270.20224.20,定量离子对的质荷比为270.20224.20;其中,离子对270.20133.15对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-29V、-34、-25V,离子对270.20148.20对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-13V、-18、-14V,离子对270.20224.20对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-28V、-11、-14V,驻留时间均为35msec。
3.根据权利要求1或2所述生姜中乙草胺及其代谢物EMA、HEMA的分析方法,其特征在于,EMA的多反应监测条件为:定性离子对的质荷比135.9091.15、135.90108.10和135.90117.10,定量离子对的质荷比为135.9091.15;其中,离子对135.9091.15对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-29V、-22、-15V,离子对135.90108.10对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-30V、-18、-18V,离子对135.90117.10对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-29V、-20、-21V驻留时间均为35msec。
4.根据权利要求1所述生姜中乙草胺及其代谢物EMA、HEMA的分析方法,其特征在于,HEMA的多反应监测条件为:定性离子对的质荷比152.1591.10、152.15119.20和152.15134.10,定量离子对的质荷比为152.15134.10;其中,离子对152.1591.10对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-17V、-35、-30V,离子对152.15119.20对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-10V、-22、-22V,离子对152.15134.10对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-17V、-12、-23V驻留时间均为35msec。
5.根据权利要求1所述生姜中乙草胺及其代谢物EMA、HEMA的分析方法,其特征在于,Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱的规格为2.0mmi.d×75mm。
6.根据权利要求1所述生姜中乙草胺及其代谢物EMA、HEMA的分析方法,其特征在于,柱温为35℃。
7.根据权利要求1所述生姜中乙草胺及其代谢物EMA、HEMA的分析方法,其特征在于,进样量为1μL。
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