[发明专利]一种纳米氧化锆粉体的制备方法

说明书

本发明提供了一种纳米氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：将无机锆盐、无机钇盐与水混合，得到混合溶液；将所述混合溶液滴加到氨水溶液中，进行沉淀反应，得到沉淀液；将所述沉淀液与有机溶剂混合，得到前驱体沉淀液；将所述部分前驱体沉淀液进行过滤，得到前驱体；将所述前驱体与所述剩余前驱体沉淀液混合后过滤，得到粉体；将所述粉体进行煅烧，得到纳米氧化锆粉体。本发明通过添加有机溶剂有效降低介质介电常数，降低离子间的静电斥力，从而获得单分散的球形氧化锆粉体；在煅烧前将粉体和前驱体沉淀液混合，进一步降低颗粒表面缺陷与表面活性，进而制备得到了低比表面积的纳米氧化锆粉体，实现了氧化锆粉体的低比表面积，高烧结活性。

技术领域

本发明属于陶瓷粉末制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化锆粉体的制备方法。

背景技术

氧化锆陶瓷以其优异的物理和化学性能在催化、氧气敏感传感器、高温固态燃料电池、耐火材料化学惰性表面材料、外观装饰材料以及生物材料等多领域广泛应用，成为当今研究开发的热点之一。

高性能氧化锆粉体必须具备两个条件：一是具有良好的烧结性能，烧结致密度需达到99％以上，因此要求氧化锆粉体的颗粒尺寸尽可能的小；二、为了有益于成型，氧化锆粉体必须能与各种粘结剂混合良好，需要粘结剂均匀地与氧化锆粉体黏连，因此要求氧化锆粉体的比表面积不宜过大。这两个要求往往是相互矛盾的，即如果烧结性能好，就需要氧化锆粉体颗粒细，但易发生团聚，导致无法与粘结剂均匀混合，进而使得物料的成型性差；反之，增加氧化锆的颗粒尺寸，虽然会使物料的成型性强，但势必会导致烧结性能下降。例如专利CN99124041.3涉及一种低温烧结的氧化锆粉体，该粉体烧结活性较好，但其比表面积达110m²/g，难以进行柔性成型；再例如专利CN02115615.8涉及一种可控比表面积的氧化锆粉体，虽然能够实现低比表面积，但粉体的烧结活性较差。

因此，亟需对制备方法改进以同时实现氧化锆的低比表面积和高烧结性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米氧化锆粉体的制备方法。本发明提供的制备方法制备得到的氧化锆粉体比表面积低，烧结活性高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种纳米氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将无机锆盐、无机钇盐与水混合，得到混合溶液；

(2)将所述步骤(1)得到的混合溶液滴加到氨水溶液中，进行沉淀反应，得到沉淀液；

(3)将所述步骤(2)得到的沉淀液与有机溶剂混合，得到前驱体沉淀液；

(4)将所述步骤(3)得到的部分前驱体沉淀液进行过滤，得到前驱体；

(5)将所述步骤(4)得到的前驱体与所述步骤(3)得到的剩余前驱体沉淀液混合后过滤，得到粉体；

(6)将所述步骤(5)得到的粉体进行煅烧，得到纳米氧化锆粉体。

优选地，所述步骤(1)中无机锆盐与无机钇盐的物质的量之比为100：(2～4)。

优选地，所述步骤(1)中无机锆盐包括氧氯化锆、硝酸锆中的至少一种；所述无机钇盐包括硝酸钇、氯化钇中的至少一种。

优选地，所述步骤(1)中混合溶液中锆离子浓度为0.2～2mol/L。

优选地，所述步骤(2)中混合溶液中锆离子与氨水溶液中NH₃·H₂O的物质的量之比为1：(2.2～3)。

优选地，所述步骤(3)中沉淀液与有机溶剂的体积比为1：(2～5)。

优选地，所述步骤(3)中有机溶剂包括乙醇、正丙醇、异丙醇和丙酮中的一种。