[发明专利]一种粘度可控的聚硫醇类环氧树脂固化剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种粘度可控的聚硫醇类环氧树脂固化剂，该固化剂的粘度可以在1000‑100000mPa·s之间调控，能够满足非常多的使用场景；其制备方法简单，后处理简便，所述制备的最终产品聚硫醇类环氧树脂固化剂的收率为89.3‑95.2％。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，涉及一种聚硫醇类环氧树脂固化剂，具体 涉及一种粘度可控的聚硫醇类环氧树脂固化剂及其制备方法。

背景技术

环氧树脂胶粘剂的基本成分是环氧树脂和固化剂，根据不同性能的要求， 还可包括增韧剂、增塑剂、稀释剂、促进剂、抗氧剂、填充剂、偶联剂等。用 作粘合剂的环氧树脂的相对分子量一般为300-7000，粘度为15-55Pa·s，主要 品种为缩水甘油型环氧树脂和环氧化烯烃。由于环氧树脂本身是热塑性线性结 构的化合物，不能直接做粘合剂，必须加入固化剂并在一定条件下进行固化交 联反应，生成不熔、不溶的体型网状结构。

现有聚硫醇类环氧树脂固化剂的粘度较高，变化范围很小，无法按照实际 使用情况随意改变粘度，无法满足不同领域的使用要求。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种粘度可控的聚硫醇类环氧树脂固 化剂，该固化剂粘度可以在1000-100000mPa·s之间调控，能够满足非常多的 使用场景。

一种粘度可控的聚硫醇类环氧树脂固化剂，其分子结构如下：

其中，R₁为：

R₂为：

R₃为：

其中，m＝0-20，优选m＝5-10，且为整数；n＝0-20，优选n＝5-10，且为整数； p＝0-20，优选p＝5-10，且为整数。

所述的粘度可控的聚硫醇类环氧树脂固化剂的制备方法，包括如下步骤： 向高温高压反应釜中加入300-400g聚合物A，加入356-475g质量分数42％的巯 基化试剂硫氢化钠水溶液，加入100-153g超纯水、8-20g四丁基氯化铵，通入 0-2.5MPa的硫化氢气体，密封完毕后开始搅拌、加热，保温90-135℃，保压 0.5-5MPa，反应6-10h，水洗后旋蒸除去水后得到聚硫醇类环氧树脂固化剂。

其中聚合物A是按照现有技术制备的，聚合物A的结构式如下：

其中，R₄为：

R₅为：

R₆为：

其中，m＝0-20，优选m＝5-10，且为整数；n＝0-20，优选n＝5-10，且为整数； p＝0-20，优选p＝5-10，且为整数。

优选地，所述的粘度可控的聚硫醇类环氧树脂固化剂的制备方法，包括如 下步骤：向高温高压反应釜中加入350-390g聚合物A，加入416-463.5g质量分 数42％的巯基化试剂硫氢化钠水溶液，加入120-143g超纯水、9-12g四丁基氯 化铵，通入0-2.5MPa的硫化氢气体，密封完毕后开始搅拌、加热，保温105-120℃， 保压1.5-2.5MPa，反应8-9h，水洗后旋蒸除去水后得到聚硫醇类环氧树脂固 化剂。

其中质量分数42％的硫氢化钠水溶液是作为巯基化试剂，四丁基氯化铵作为 相转移催化剂，通入的硫化氢气体是用来控制粘度。