[发明专利]线状二氧化钛晶体的制备方法及设备

权利要求书

1.一种线状二氧化钛晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将石英纤维加热至第一预设温度并保温第一预设时间后冷却；

将所述加热后的石英纤维进行破碎处理，将破碎后的石英纤维放入碱液中加热沸腾第二预设时间，取出后在酮类有机溶剂和/或醇类有机溶剂中清洗并烘干，得到第一石英纤维；

将钛酸四丁酯溶于乙醇中，使包括尿素、去离子水和乙醇的第一混合溶液滴加于钛酸四丁酯溶液中，调整pH值至预设pH值，得到第二混合溶液；

将所述第一石英纤维蘸入所述第二混合溶液后取出，干燥后加热至第一预设温度进行退火处理，得第二石英纤维；

在所述第二石英纤维中加入钛酸丁酯和盐酸，在封闭且具有第二预设温度的环境中，反应第三预设时间，得到线状二氧化钛晶体。

2.根据权利要求1所述的线状二氧化钛晶体的制备方法，其特征在于，所述将石英纤维加热至第一预设温度并保温第一预设时间后冷却的步骤，包括：将所述石英纤维加热至140℃～180℃并保温第一预设时间，所述第一预设时间为0.8～1.2小时。

3.根据权利要求1所述的线状二氧化钛晶体的制备方法，其特征在于，所述得到第一石英纤维的步骤，包括：

将所述加热后的石英纤维剪切至3～5cm，破碎后放入0.3～0.6mol/L的氢氧化钠溶液并加热至沸腾，所述第二预设时间为8～12分钟；

将所述石英纤维从所述氢氧化钠溶液中取出，在丙酮中超声清洗18～22分钟；

将清洗后的所述石英纤维再放入乙醇中超声清洗18～22分钟，烘干后得所述第一石英纤维。

4.根据权利要求1所述的线状二氧化钛晶体的制备方法，其特征在于，所述得到第二混合溶液的步骤，包括：

将钛酸四丁酯与乙醇按照体积比1:22～1:26进行混合，得到钛酸四丁酯溶液；

将所述第一混合溶液滴加到所述钛酸四丁酯溶液中，所述第一混合溶液的质量配比为：尿素:去离子水:乙醇＝1:1.4～1.8:3.5～3.9；

采用1mol/L的硝酸调节pH值至2～3，静置9～11小时后，得所述第二混合溶液。

5.根据权利要求1所述的线状二氧化钛晶体的制备方法，其特征在于，所述得第二石英纤维的步骤，包括：

将所述第一石英纤维均匀分散并浸入所述第二混合溶液，取出后放入干燥箱干燥处理；

干燥后，将所述第一石英纤维在380～420℃下进行退火处理，所述退火处理的时间为2～4小时，得到第二石英纤维。

6.根据权利要求1所述的线状二氧化钛晶体的制备方法，其特征在于，所述得到线状二氧化钛晶体的步骤，包括：

将所述第二石英纤维破碎处理至最大长度小于或等于1cm，加入到钛酸丁酯和盐酸的混合溶液中，所述钛酸丁酯与所述盐酸的体积比为1:20～1:18；

在密闭环境中加热至150～170℃，保温3～5小时后，自然冷却至室温；

取出反应后的纤维，以去离子水清洗所述反应后的纤维若干次，得清洗后的纤维；

以超纯水清洗所述清洗后的纤维，得所述线状二氧化钛晶体。

7.根据权利要求6所述的线状二氧化钛晶体的制备方法，其特征在于，所述钛酸丁酯和盐酸的混合溶液中，所述盐酸的浓度为5～6mol/L；所述以超纯水清洗所述清洗后的纤维的步骤之后，包括：在乙醇中超声清洗所述纤维，得到线状二氧化钛晶体。

8.一种线状二氧化钛晶体的制备设备，其特征在于，用于执行如权利要求1～7中任一项所述的线状二氧化钛晶体的制备方法，所述制备设备包括：马弗炉、不锈钢反应釜和超声清洗装置；所述不锈钢反应釜的内侧壁上设置有聚四氟乙烯涂层。