[发明专利]一种高量子产率硫量子点的制备及其用于抗坏血酸的测定方法

说明书

本发明公开一种高量子产率硫量子点的制备及其用于抗坏血酸的测定方法。本发明所述高量子产率硫量子点是以聚乙二醇‑400为助溶剂和钝化剂，在碱性条件下，采用超声微波辅助法制备得到的。该方法制备的硫量子点其荧光量子产率为58.65%。以上述高量子产率硫量子点为荧光探针，基于Ce（IV）对其荧光的猝灭作用，以及Ce（IV）与抗坏血酸的氧化还原反应，在Ce(IV)、抗坏血酸及硫量子点共存时，硫量子点的荧光猝灭被抑制，因而实现对抗坏血酸的定量检测。该方法成本低廉、灵敏度高、线性关系好、操作简便易行、选择性好，可用于实际样品中抗坏血酸的测定，因而具有较好的临床应用前景。

技术领域

本发明涉及一种高量子产率硫量子点的制备及其用于抗坏血酸的测定方法，属于分析化学及纳米技术领域。

背景技术

硫量子点（Sulfur Quantum Dots） 是一种新型单一元素荧光量子点材料，因其具有可以调谐的荧光发射、良好的光稳定性、较大的斯托克斯位移及较好的生物相容性等优异的荧光性能，并且还具有制备成本低廉，独特的抗菌特性等优势，有望逐渐取代重金属量子点和有机染料，广泛应用于催化、分析、生物 、医药等领域。迄今为止，研究者对硫量子点的研究仍处于初级阶段，因其制备工艺复杂、功能单一、量子产率低的缺陷极大限制了应用。

L-抗坏血酸 (Ascorbic Acid)，通常又叫维生素C (Vitamin C)，是重要的水溶性维生素之一，是人体必需的重要成分。作为一种具有g-内酯结构的己糖酸，抗坏血酸的高还原性使其成为有效的抗氧化剂。它在维持新陈代谢和机体各项功能方面起着重要作用。同时它能与自由基反应，也是一种治疗普通感冒，癌症和精神疾病的辅助药物。抗坏血酸缺乏会引发坏血病和免疫力低下，而抗坏血酸滥用则直接导致腹泻，肾结石和胃痉挛。由于抗坏血酸与人体健康水平息息相关，所以开发一种能在实际应用中检测血清抗坏血酸的方法可以评估人体生理情况，及时纠正抗坏血酸缺乏症，具有重要的临床意义。

目前，抗坏血酸的测定方法很多，大量文献上已有报道，主要集中于以下几种方法：电化学法、滴定法、高效液相色谱法、光度法、酶法、荧光光谱法、伏安法等。其中，某些方法要求的实验条件较为苛刻和操作技术较高，而有些方法步骤复杂繁琐，不利于快速分析的要求。

本发明采用超声微波辅助法方法制备得到高量子产率硫量子点。该方法制备的硫量子点其荧光量子产率为58.65%。以上述高量子产率硫量子点为荧光探针， Ce（IV）可有效猝灭其荧光；基于Ce（IV）与抗坏血酸的氧化还原反应，在Ce（IV）、抗坏血酸及硫量子点共存时，硫量子点的荧光猝灭被抑制，从而实现对抗坏血酸的定量检测，建立了一种高灵敏、高选择、快速的抗坏血酸测定新方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种高量子产率硫量子点的制备及其应用于抗坏血酸的测定方法。利用硫量子点和Ce（IV）构建符合荧光探针，利用荧光分析法构建线性关系曲线，进而实现对抗坏血酸的定量检测，该方法成本低廉、灵敏度高、线性关系好、操作简便易行、选择性好，可用于实际样品中抗坏血酸的测定，因而具有较好的临床应用前景。

本发明采取的技术方案为：

以聚乙二醇-400为助溶剂和钝化剂，在碱性条件下，采用超声微波法对升华硫粉进行前处理得到硫纳米颗粒，继而通过加入过氧化氢对其表面进行刻蚀，同时使用微波辅助刻蚀过程，经离心、上清液过滤、滤液透析后得到高量子产率水溶性硫量子点溶液。

所述超声微波法对升华硫粉进行前处理时间为0.5-2 h，过氧化氢浓度为7~15wt%，微波辅助刻蚀时间1~2 h，反应温度为50~90 ℃。

所述离心条件为：离心机转速6000~8000 rpm/min，离心时间为10 min。

所述滤液透析指的是经截留分子量为100-500Da的透析袋中进行透析12~36 h。