[发明专利]一种制备3-巯基丙酸的过程中提取双氰胺的工艺

权利要求书

1.一种制备3-巯基丙酸的过程中提取双氰胺的工艺，其特征在于：包括以下步骤：

(1)制备合成液：向合成釜中依次加入盐酸、硫脲和丙烯酸，在pH 为1～2的条件下制备合成液；

(2)水解反应：向水解釜中依次加入合成液和稀碱；

(3)过滤：过滤得到滤液1和滤饼1；

(4)提取双氰胺：

向冷却罐内加入滤液1，由冷却机组将冷却罐内的温度降为0℃以下；

然后将冷却罐内的物料通过压滤机进行压滤得到滤液2和滤饼2；

纯化处理：向滤饼2中加入水，在温度为60～80℃的条件下热熔；然后将温度降至20℃以下进行冷却结晶；

干燥、包装即可得到双氰胺；

(5)制备巯基丙酸溶液：向滤液2中滴加盐酸得到含有3-巯基丙酸的溶液；

(6)过滤：得到滤液3和滤饼3；

(7)萃取：将滤液3经有机溶剂萃取后，得到下层为含3-巯基丙酸的有机溶液，上层为萃取的废液；

(8)蒸出有机溶剂：蒸出含3-巯基丙酸的有机溶液中的有机溶剂；

(9)减压蒸馏：将蒸出有机溶剂后的物料通过减压蒸馏将3-巯基丙酸蒸出；

(10)冷凝、包装：蒸出的3-巯基丙酸经过冷凝后，收集到产品均一釜中，包装即可。

2.根据权利要求1所述的一种制备3-巯基丙酸的过程中提取双氰胺的工艺，其特征在于：步骤(1)中制备合成液的方法具体包括以下步骤：

向合成釜中依次加入盐酸和硫脲混合后搅拌均匀，将合成釜中的温度缓慢升至40～90℃，保温0.5～2.5h；

然后向合成釜中滴加丙烯酸，然后将温度缓慢升至70～90℃，保温反应0.5～3h，即可制备为合成液。

3.根据权利要求1所述的一种制备3-巯基丙酸的过程中提取双氰胺的工艺，其特征在于：步骤(2)中水解反应具体包括以下步骤：

向水解釜中加入合成液，将水解釜中的温度降至30～40℃；

向水解釜中加入稀碱，将水解釜中的温度缓慢升至80～110℃，保温反应0.5～2h。

4.根据权利要求1所述的一种制备3-巯基丙酸的过程中提取双氰胺的工艺，其特征在于：步骤(5)中制备巯基丙酸溶液具体包括以下步骤：

将水解釜中的温度缓慢降至20～60℃；然后将滤液2加入水解釜中，然后滴加盐酸，至pH 值为1～2；得到含有3-巯基丙酸的混合溶液。

5.根据权利要求1所述的一种制备3-巯基丙酸的过程中提取双氰胺的工艺，其特征在于：步骤(7)中所述萃取具体包括以下步骤：

将滤液3加入萃取釜中，将有机溶剂加入萃取釜，搅拌使巯基丙酸充分溶于有机溶剂；

静置20min分层，下层为含巯基丙酸的有机溶液，将含巯基丙酸的有机溶液放入储罐中备用；上层为萃取的废液，按照上述方法再进行3次萃取；

萃取废液放入回收罐内静置，回收部分有机溶剂。

6.根据权利要求1所述的一种制备3-巯基丙酸的过程中提取双氰胺的工艺，其特征在于：所述步骤(8)中蒸出有机溶剂包括以下步骤：

将含巯基丙酸的有机溶液缓慢加入蒸溶剂釜中，将温度升至55℃，蒸出有机溶剂；

将蒸溶剂釜中的温度升至120℃；直到有机溶剂完全蒸出。

7.根据权利要求1所述的一种制备3-巯基丙酸的过程中提取双氰胺的工艺，其特征在于：步骤(9)中所述减压蒸馏包括以下步骤：

将蒸完溶剂后的物料加入蒸产品釜内，将温度升至130℃，在真空度为7mmHg的条件下减压蒸馏；

将前馏分收集起来；剩余部分继续减压蒸馏，直到3-巯基丙酸完全蒸出。

8.根据权利要求1所述的一种制备3-巯基丙酸的过程中提取双氰胺的工艺，其特征在于：所述稀碱溶液为浓度为20～30％的氢氧化钠溶液。

9.根据权利要求1所述的一种制备3-巯基丙酸的过程中提取双氰胺的工艺，其特征在于：步骤(4)所述干燥步骤中，采用100℃的热风进行热风干燥。

10.根据权利要求1所述的一种制备3-巯基丙酸的过程中提取双氰胺的工艺，其特征在于：所述有机溶剂为氯仿、苯、乙酸乙酯、四氯化碳、二氯甲烷中的一种或多种。