[发明专利]一种氮还原催化剂MoS2

权利要求书

1.一种电催化氮气还原催化剂MoS₂-Ni(OH)₂/CC的制备方法，所述的纳米片催化剂MoS₂-Ni(OH)₂/CC的制备，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将0 ~ 5 g无水钼酸钠Na₂MoO₄，0 ~ 15 g的硫脲CH₄N₂S，和0 ~ 1.0 g的十二烷基硫醇CH₃(CH₂)₁₁SH加入到50 mL的超纯水中，充分搅拌，并加入预处理好的碳布；

（2）将上述溶液和碳布转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160 ~ 225 ^oC下反应16 ~48 h，反应结束后，冷却至室温，将得到的产物洗涤3 ~ 5次，得到在碳布上生长的二硫化钼纳米片MoS₂/CC；

（3）将得到的MoS₂/CC置于自行设计的电镀槽中，电镀液采用镍源试剂，并采用循环伏安技术CV进行电沉积氢氧化镍Ni(OH)₂，得到木耳状的二硫化钼杂化氢氧化镍纳米片阵列MoS₂-Ni(OH)₂/CC。

2.一种电催化氮气还原催化剂MoS₂-Ni(OH)₂/CC的制备方法，所述的电催化氮气还原过程，其特征在于，包括以下步骤：该电催化氮气还原过程，采用三电极体系，通过电化学工作站进行测试，且测试所用的电解槽为自行设计的H型电解槽，以MoS₂-Ni(OH)₂/CC为工作电极，以碳棒为对电极，以Ag/AgCl电极为参比电极，以0.1 ~ 1.5 mol/L 硫酸钠溶液Na₂SO₄为电解液。

3.如权利要求1所述的纳米片催化剂MoS₂-Ni(OH)₂/CC的制备方法，所述的镍源试剂为六水合硝酸镍Ni(NO₃)₂·6H₂O、六水合氯化镍NiCl₂·6H₂O、六水合硫酸镍Ni₂SO₄·6H₂O中的一种或几种，镍源溶液的浓度为0.1 ~ 1.0 mol/L。

4.如权利要求1所述的纳米片催化剂MoS₂-Ni(OH)₂/CC的制备方法，所述的CV技术，其特征在于，电压设置为-2.0 ~ 1.0 V。

5.如权利要求1所述的纳米片催化剂MoS₂-Ni(OH)₂/CC的制备方法，所述自行设计的电镀槽，其特征在于，如图1所示，（1）是密封槽，作用是排尽电镀槽内空气，保证无氧环境；（2）和（3）分别是进水口和出水口，其作用通过电镀槽外恒温槽的温度控制作用，保证为电镀过程提供所需温度；（4）是电镀液；（5）恒温槽；（6）和（7）分别是进气口和出气口，其作用是往里通氩气，保证电镀过程的无氧环境；（8）是参比电极；（9）是需要进行电镀的工作电极；（10）是对电极。

6.如权利要求2所述的电催化氮气还原过程，所述的电解槽，其特征在于，如图2所示，（1）是密封槽，其作用为隔绝空气，保证无氧环境；（2）和（3）分别是进水口和出水口，其作用通过对连通的H型电解槽进行恒定温度控制，保证为电催化氮气还原过程提供所需的特定温度；（4）是电解液；（5）是阳离子交换膜，其作用为仅允许质子的传递，实现对H型的两个电解槽间氢离子转移；（6）是恒温槽；（7）是进气口，其作用是进行氮气补给，保证电催化氮气还原过程中的氮气充足；（8）是出气口，以保持电催化过程中，电解池内的气压恒定；（9）是对电极；（10）是参比电极；（11）是工作电极；（12）是H型电解池。