[发明专利]一种空气中微量DMAEA的检测方法有效
申请号: | 202010781259.X | 申请日: | 2020-08-06 |
公开(公告)号: | CN111983062B | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 吴新源;沈希斌 | 申请(专利权)人: | 扬子石化-巴斯夫有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/86 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 王秀娟 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 空气 微量 dmaea 检测 方法 | ||
1.一种空气中微量DMAEA的检测方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1.1)吸附管采样,采用Markes吸附管直接吸附空气中的DMAEA,并记录采集气体体积;
(1.2)高温解吸,将吸附了DMAEA的吸附管置于Markes热脱附仪中进行高温解吸;
(1.3)冷阱富集,高温解吸后的DMAEA在Markes热脱附仪中进行冷阱富集;
(1.4)气相色谱分析,经冷阱富集为液态的DMAEA注入毛细管柱气相色谱- 氢火焰离子化检测器中进行分析检测,得到DMAEA的峰面积;
(1.5)将峰面积代入回归方程,算出空气中的DMAEA质量浓度;
DMAEA的回归方程为:y = 114.46x – 8.2083,y为DMAEA的峰面积,x为DMAEA的质量浓度,回归方程通过以下方法获得:
(3.1)配制不同质量浓度的DMAEA标准气体;称取不同质量的DMAEA溶于丙烯酸甲酯溶剂中,制成不同浓度的标准溶液备用;取不同质量的标准溶液与一定质量的空气汽化为不同质量浓度的标准气体;
(3.2)将配制的标准气体,依次经Markes吸附管吸附,Markes热脱附仪脱附、冷阱富集后,注入毛细管柱气相色谱- 氢火焰离子化检测器中进行分析检测;
(3.3)绘制DMAEA的峰面积与气体浓度的标准曲线,计算得到DMAEA的回归方程;
气相色谱检测条件如下:
色谱柱:60m×0.32mm×2μm,Agilent DB-1毛细管色谱柱,
升温程序:初始温度90℃,以5℃/min的速率升温至180℃;
检测器:氢火焰离子化检测器,所述检测器的温度为250℃;进样口温度为230℃;
载气为氮气,
载气流速:2mL/min
空气流速:400 mL/min,
氢气流速:45 mL/min,
分流比:1:10。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,吸附管采样的温度为常温,采样流量为200ml/min,采样时间为15min,吸附管内装填的吸附剂为多孔高分子聚合物,比表面积为35m2/g,装填体积为1.5cm3。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,高温解吸的温度为250~350℃,解吸气为氮气,氮气流量为200ml/min,脱附时间为10min,冷阱富集的温度为10℃。
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