[发明专利]一种提高反应速率及转化率的假性紫罗兰酮制备方法

说明书

本发明涉及一种提高反应速率及转化率的假性紫罗兰酮制备方法，包括：将山苍籽油与丙酮混合，预热并加入质量比10‑15wt％NaOH溶液；之后加热反应3‑5h，即得到所述的假性紫罗兰酮。与现有技术相比，本发明在反应4h后假性紫罗兰酮的转化率达到99.5％，相较于常规的假性紫罗兰酮制备方法，转化率提高5％，反应活性提高近一倍，表现出较高的反应活性与选择性，并具有制备方法简单、反应条件温和、产物易分离、原料利用率高等优点。

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及一种提高反应速率及转化率的假性紫罗兰酮制备方法。

背景技术

假性紫罗兰酮(pseudoionone，6,10-二甲基-3,5,9-十一烷-三烯-2-酮)是合成维生素A、维生素E、胡萝卜素以及香料化合物的重要中间体，在香精香料、食品添加剂、医药行业应用十分广泛。

目前假性紫罗兰酮的制备方法主要包括：在主原料山苍籽油和丙酮液中，在持续搅拌状态下缓缓加入NaOH浓溶液(浓度大于30％)或碳酸钠浓溶液，在45-50℃时搅拌6-8小时，生成假性-紫罗兰酮的转化率约93-95％，然后静置分层，取上层有机相，蒸去多余丙酮得粗假性-紫罗兰酮，主要问题是反应时间长，转化率不够高；或是使用乙醇钠作催化剂，但该方法存在催化剂乙醇钠价格昂贵，操作条件苛刻等问题，而不利于工业化生产。

发明内容

本发明的目的就是提供一种提高反应速率及转化率的假性紫罗兰酮制备方法，用于解决现有假性紫罗兰酮制备方法中反应速率以及转化率均较低的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种提高反应速率及转化率的假性紫罗兰酮制备方法，包括：将山苍籽油与丙酮混合，预热并加入10-15wt％NaOH溶液；之后加热反应3-5h，即得到所述的假性紫罗兰酮。

该反应在含有山苍籽油的有机相与含有NaOH的水相之间的相溶相中进行，其中OH^-起催化作用，当NaOH浓度高时，含NaOH的水相与含山苍籽油的有机相相溶性小，在相溶相中总OH^-数量少反应慢；NaOH浓度适量降低时，含NaOH的水相与含山苍籽油的有机相相溶性较大，在相溶相中总OH^-数量多反应快，本发明即是基于上述机理结合大量实验，将NaOH溶液的浓度限定于10-15wt％，使得相溶相中含有较多OH^-以保证较好催化作用。

进一步地，所述的山苍籽油与丙酮的质量比为1:(1-5)。

进一步地，所述的山苍籽油与丙酮的质量比为1:3。

进一步地，预热温度为30-40℃。

进一步地，所述的NaOH溶液浓度为10wt％。

进一步地，所述的NaOH溶液与山苍籽油的质量比为1:(2-4)。

进一步地，所述的NaOH溶液通过逐滴滴加的方式加入至山苍籽油与丙酮的混合溶液中。

进一步地，所述的NaOH溶液的滴加速率为25-40kg/h。

进一步地，加热反应过程中，反应温度为45-55℃。

进一步地，反应温度为50℃。

与现有技术相比，本发明在反应4h后假性紫罗兰酮的转化率达到99.5％，相较于常规的假性紫罗兰酮制备方法，转化率提高5％，并接近于完全反应，此外本发明中的反应活性也相较于常规制备方法提高近一倍，表现出较高的反应活性与选择性，并具有制备方法简单、反应条件温和、产物易分离、原料利用率高等优点。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。