[发明专利]2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸和2-戊基蒽醌及其制备方法

说明书

本发明公开了2‑(4‑戊基苯甲酰)苯甲酸和2‑戊基蒽醌及其制备方法，涉及精细化学品技术领域。高叔仲比的2‑(4‑戊基苯甲酰)苯甲酸的制备方法，包括：将邻苯二甲酸酐、溶剂、傅克反应催化剂和叔戊基苯在超重力反应器中反应，且在反应过程中通入工作气体。反应后ABB酸的叔仲比显著提升，使制备得到的2‑戊基蒽醌也具有高叔仲比。这可能是由于在超重力装置中可将反应物撕裂成微米或纳米级微团，氯化氢向气相主体转移所穿过的液相主体距离短，能够有效移除反应过程中产生的氯化氢气体，降低异构化反应量，提升了产品的叔仲比。

技术领域

本发明涉及精细化学品技术领域，且特别涉及2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸和2-戊基蒽醌及其制备方法。

背景技术

2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸(简称ABB酸)为白色固体粉末，是由邻苯二甲酸酐和叔戊基苯合成2-戊基蒽醌的中间体，2-戊基蒽醌主要用做双氧水合成的催化剂。催化邻苯二甲酸酐和叔戊基苯合成ABB酸过程中产生的副产物HCl可催化叔戊基基团发生异构化反应生成仲戊基基团，进而形成2-(4-仲戊基苯甲酰)苯甲酸，进一步形成2-仲戊基蒽醌。与2-叔戊基蒽醌相比，2-仲戊基蒽醌在合成双氧水工作液中的溶解度较低、氢化效率低。因此，如何抑制反应过程中的异构化过程，制备高叔仲比的ABB酸，具有很高的经济效益。

目前制备ABB酸是在釜式反应器中进行，提高ABB酸叔仲比的方法主要有两种：(1)降低反应体系压力；(2)向反应体系中添加缚酸剂。降低反应体系压力的方法所要求的压力很低，维持该低压环境需要的成本较高。向反应体系中添加缚酸剂的方法需要加入新物质，增加了分离成本；且操作条件繁琐、影响收率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸及其制备方法，旨在显著提高ABB酸的叔仲比。

本发明的另一目的在于提供一种2-戊基蒽醌及其制备方法，旨在提升产品的叔仲比，提升了其在合成双氧水工作液中的溶解度。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出了一种2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸的制备方法，包括：将邻苯二甲酸酐、溶剂、傅克反应催化剂和叔戊基苯在超重力反应器中反应，且在反应过程中通入工作气体。

本发明还提出一种2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸，由上述制备方法制备而得；优选地，以摩尔比计，其叔仲比大于14。

本发明还提出一种2-戊基蒽醌的制备方法，其包括：以上述制备方法制备2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸，再由所述2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸为中间体制备2-戊基蒽醌。

本发明还提出一种2-戊基蒽醌，其由上述制备方法制备而得；优选地，以摩尔比计，其叔仲比大于14。

本发明实施例提供一种2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸的制备方法的有益效果是：其通过将邻苯二甲酸酐、溶剂、傅克反应催化剂和叔戊基苯在超重力反应器中反应，并在反应过程中通入工作气体。发明人发现，反应后ABB酸的叔仲比显著提升，可以用于制备高叔仲比的2-戊基蒽醌，具有非常好的经济价值。

这可能是由于在超重力装置中可将反应物撕裂成微米或纳米级微团，氯化氢向气相主体转移所穿过的液相主体距离短，传质速度快；再加之超重力装置中的气液相界面更新速度快，传质推动力大，使得HCl对叔戊基苯的异构化作用明显减弱。该方法既无需维持反应体系较高真空度，也无需添加缚酸剂，降低了ABB酸的生产成本。

本发明实施例还提供一种2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸，其具有叔仲比高、合成成本低的优点。

本发明实施例还提供一种2-戊基蒽醌及其制备方法，其采用上述制备方法制备2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸，然后再进行反应制备2-戊基蒽醌，产品的叔仲比高，提升了其在合成双氧水工作液中的溶解度。

具体实施方式