[发明专利]气相色谱-串联质谱测定沙棘制品中多种农药残留的方法

权利要求书

1.气相色谱-串联质谱测定沙棘制品中多种农药残留的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：称取10g待检测样品于50mL离心管中，加入10mL 1％乙酸乙腈和陶瓷均质子，涡旋震荡3min后加入提取溶剂，涡旋震荡1min，0℃、10000r/min离心10min，然后取7mL上清液加入到装有净化剂的15mL净化管中，涡旋震荡1min，0℃、10000r/min离心10min后，吸取2mL上清液于10mL试管中，于40℃水浴中用氮气吹干后加入20μL内标溶液，并用1mL丙酮定容，过0.2μm有机滤膜，得提取物；

S2：将步骤S1中的提取物供气相色谱-串联质谱测定，测定条件如下：

气相色谱条件：

(1)色谱柱：Agilent HP-5MS ultralnert柱和预柱H2反吹EPC，其中Agilent HP-5MSultralnert柱的尺寸为：15m×0.25μm×250μm，预柱H2反吹EPC的尺寸为：14.83m×250μm×0.25μm；

(2)进样口温度：280℃；

(3)程序升温条件如下：

(4)载气：选用氦气作为载气，载气的纯度≥99.999％，流速1.2ml/min；

(5)进样量：1μL

(6)进样方式：无分流进样，2min后打开分流阀和隔垫吹扫阀；

串联质谱条件：

(1)电子轰击源：70eV

(2)离子源温度：300℃

(3)MSD传输线温度：280℃。

2.根据权利要求1所述的气相色谱-串联质谱测定沙棘制品中多种农药残留的方法，其特征在于，步骤S1中的提取溶剂为5g硫酸镁、1.5g氯化钠、1g柠檬酸钠和0.5g三水合二柠檬酸二钠的混合物。

3.根据权利要求1所述的气相色谱-串联质谱测定沙棘制品中多种农药残留的方法，其特征在于，步骤S1中的净化剂为1200mg硫酸镁、120mg PSA和400mg C18的混合物。

4.根据权利要求1所述的气相色谱-串联质谱测定沙棘制品中多种农药残留的方法，其特征在于，步骤S1中的内标溶液为环氧七氯溶液，环氧七氯溶液的配制方法如下：称取3.5mg环氧七氯于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。

5.根据权利要求1所述的气相色谱-串联质谱测定沙棘制品中多种农药残留的方法，其特征在于，所检测的农药种类、各个农药的相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子对、定性离子及碰撞能量见表1：

表1