[发明专利]一种4-乙酰氧基苯乙烯的生产工艺在审
申请号: | 202010785937.X | 申请日: | 2020-08-07 |
公开(公告)号: | CN111777511A | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 朱从东;雷药安;桑兵 | 申请(专利权)人: | 湖北顺明化工有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/29;C07C69/16;C07C67/297;C07C69/157;C07C67/62 |
代理公司: | 武汉经世知识产权代理事务所(普通合伙) 42254 | 代理人: | 高照 |
地址: | 434300 湖北省荆州市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 苯乙烯 生产工艺 | ||
1.一种4-乙酰氧基苯乙烯的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1:水相酯化:先将对羟基苯乙酮溶于碱性溶液中形成预制液,将预制液、2-巯基-R-丁内酯投入反应釜中,再添加乙酸酐,升温回流6-8小时;
步骤S2:还原反应:向还原釜中投入步骤S1生成的混合液,氮气保护下,控制20-30℃温度下加入硼氢化钠,反应1-2小时后滴加盐酸至pH为6.8-7.2,减压抽滤得到中间体油状物;
步骤S3:脱水反应:将油状物投入混配釜,同时投入醋酐、催化剂混合搅拌20-30分钟,然后将物料转入脱水釜在搅拌下油浴升温到180-200℃,反应30-40分钟,减压蒸馏出含有醋酸的粗品;
步骤S4:减压分馏:将升温到100-110℃左右,减压分馏产物;
按重量份数计,生产工艺中各组分的配比如下:羟基苯乙酮500份、碱性溶液700-1000份、乙酸酐700-800份、硼氢化钠10-15份、盐酸5-5.5份、催化剂0.1-0.5份。
2.根据权利要求1的4-乙酰氧基苯乙烯的生产工艺,其特征在于:按照重量份数计,步骤S2中还包括羟丙基双月桂酰胺20-50份。
3.根据权利要求1的4-乙酰氧基苯乙烯的生产工艺,其特征在于:按照重量份数计,步骤S2中还包括四丁基苯酚羟基苯甲酸酯30-50份,四丁基苯酚羟基苯甲酸酯与羟丙基双月桂酰胺混合后一起加入混合液中。
4.根据权利要求1的4-乙酰氧基苯乙烯的生产工艺,其特征在于:按重量份数计,所述所述步骤S1中2-巯基-R-丁内酯为20-50份。
5.根据权利要求1的4-乙酰氧基苯乙烯的生产工艺,其特征在于:所述步骤S1反应釜中的水相酯化的反应温度为60-70℃。
6.根据权利要求1的4-乙酰氧基苯乙烯的生产工艺,其特征在于:所述步骤S2中硼氢化钠是三批加入,每批硼氢化钠加入的重量相同,每批加间隔10-15分钟。
7.根据权利要求1的4-乙酰氧基苯乙烯的生产工艺,其特征在于:所述步骤S3中的油状物是分四批投入混配釜中,每批加入的重量相同。
8.根据权利要求1的4-乙酰氧基苯乙烯的生产工艺,其特征在于:所述步骤S1中的碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或者氨水中的一种形成的碱性溶液。
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