[发明专利]一种氮化铝粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种氮化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：将硝酸铝、硝酸钙、乙炔黑、聚乙二醇进行混合，并溶于去离子水中，搅拌混合均匀，升温至65～75℃，加入尿素，滴加氨水溶液，升温并保持20～40分钟，再放到1250℃的加热炉内，氮气气氛下保温1～2小时，得到前驱体；向前驱体进行机械混合；将机械混合后的前驱体置于微波高温烧结炉内，氮化处理，得到含碳氮化铝；将含碳氮化铝放到脱碳炉内，脱碳，得到氮化铝粉体。本发明制备得到的氮化铝粉体具有粒径分布均匀、粒度细小，纯度高，杂质氧含量低的特点，并且制备方法简单，制备工艺易操作，适合大规模生产加工。

技术领域

本发明涉及无机非金属粉体的制备技术领域，具体涉及一种氮化铝粉体的制备方法。

背景技术

氮化铝粉体具有良好的热、电和机械性能，其热导率高、热膨胀系数低且与硅相匹配、绝缘性能和介电特性良好，高温性材料强大，在电力电子、航空航天、国防军事、汽车和机车、通讯及其它工业领域均具有广泛的应用前景。

目前制备氮化铝粉体的方法主要有铝粉直接氮化法、氧化铝碳热还原法、化学气相沉淀法、高温自蔓延合成法和等离子化学合成法。铝粉直接氮化法是一种思路简单而直接易行的方法，能在较低的温度下合成，但铝粉转化率低，反应过程难控制，产物易结块，产品质量较低；碳热还原法具有原料来源广、成本低，工艺过程简单，产品粒度分布均匀、纯度高的特点，但碳铝难以混合均匀，合成温度高，反应时间长，且需要后续脱碳处理；化学气相沉淀法存在生产成本高，不利于工业化生产的缺点。

中国专利CN106187203A公开了一种基于碳化铝制备氮化铝粉体的方法，包括以下步骤：(a)将适量微米铝粉和微米碳粉均匀混合，置于惰性气氛中加热至预定温度，保温一段时间，使之反应生成碳化铝；(b)将碳化铝在流动的氨气或氮气中加热至预定温度并保温一段时间，在高温环境下碳化铝与氨气或氮气反应，生成氮化铝。但该专利制备的氮化铝粉体的反应温度较高。

中国专利CN107986246A公开了一种铝粉氮化法制备球形氮化铝粉体的方法，制备方法包括以下步骤：(1)将铝粉体与外加质量分数10～40％活化剂进行混合，得到均匀性良好的粉料；(2)将步骤(1)得到的粉料放入多功能烧结炉中，通入足够的氮气，分别在700-900℃下保温1-3h和1400-1600℃条件下保温2-8h，再自然冷却，得到氮化铝块；(3)将氮化铝块进行湿法粗磨和细磨后得到粉体，真空干燥后得到氮化铝粉体。但该发明制备得到的氮化铝粉体的质量不佳。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种氮化铝粉体的制备方法，以解决上述技术问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氮化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：

步骤S10，将硝酸铝、硝酸钙、乙炔黑、聚乙二醇进行混合，并溶于去离子水中，搅拌混合均匀，升温至65～75℃，加入尿素，并边搅拌边滴加氨水溶液，升温至95～100℃，保温20～40分钟，再放到1250℃的加热炉内，氮气气氛下保温1～2小时，得到前驱体；

步骤S20，将步骤S10得到的前驱体进行机械混合；

步骤S30，将机械混合后的前驱体放到石墨坩埚中，置于微波高温烧结炉内，氮化处理1.5～2.5小时，得到含碳氮化铝；

步骤S40，将含碳氮化铝放到脱碳炉内，660～720℃还原气氛下脱碳3小时，得到氮化铝粉体。

其中，在前驱体的制备工艺中引入钙助剂，得到含有氧化钙的前驱体，利用钙助剂来降低氮化铝粉体的合成温度，随着氮化温度的升高，添加的少量钙助剂会与铝生成铝酸钙相，但随着氮化温度升高至大于1420℃，铝酸钙相会熔化成液相，并完全挥发，使得到的产物中仅含有单一的氮化铝物相，钙助剂的引入可在一定程度上促进氮化铝粉体颗粒的生长；

采用微波煅烧可以使加热温度差均匀，具有能量利用率高的特点，达到降低能耗，缩短氮化时间；