[发明专利]一种的双环胍的合成方法

说明书

本发明公开了一种的双环胍的合成方法，包括以下步骤：a)配置原料：杂氮环丁烷5～7份、1,3‑丙二胺3～4份、二聚氨基氰10～12份。b)制备仪器：反应釜、回流冷凝器、搅拌器、蒸馏釜。)制备合成，步骤1)：将5～7份杂氮环丁烷与3～4份1,3‑丙二胺放入反应釜进行混合后，该种双环胍的合成方法，通过设置杂氮环丁烷5～7份、1,3‑丙二胺3～4份、二聚氨基氰10～12份为原料进行1,5,7‑三氮杂二环[4.4.0]癸‑5‑烯进行合成，虽然存在原料价格较高的问题，但其除合成1,5,7‑三氮杂二环[4.4.0]癸‑5‑烯成品以外，还可以生产1‑氮杂丁烷丙胺作为高附加值的副产品，并且可以产出三聚氰胺作为副产品，提高合成收益，产出从而提升整体利润。

技术领域

本发明涉及工业化学合成技术领域，尤其是一种的双环胍的合成方法。

背景技术

双环胍是1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯的俗称，化学药品，分 子式是C7H13N3，外观与性状：白色至黄色晶体，是一种有机强碱，对多种有机反 应及聚合反应呈现良好的催化作用，商业利用双环胍类作为催化剂(用于任何反应)的重 要考虑因素是，双环胍类的购买相对便宜和/或容易生产，从而控制生产成本，取得商业 利润，但就目前而言，迄今为止已经有多种工艺方法合成1,5,7-三氮杂二环 [4.4.0]癸-5-烯。例如采用二硫化碳与双(3-氨基丙基)胺反应可直接合 成1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯(美国专利2009/0281314)。然而该反应存在如下缺点：原料二硫化碳挥发性高，可燃 范围宽，有一定毒性，属于管制药品；反应过程长达10天；生成的硫化氢有相当的毒 性；并且生成的1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯纯度不高，难以分离。 有研究人员采用更高的温度和不同的溶剂(美国专利2009/0286978)进行反 应，但上述缺点仍然无法克服。

由此可知，已经公布的合成1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯类的 方法常常复杂，例如通过使用多步和/或耗时的工艺。其他方法使用非常昂贵和/或危险 的起始材料，此外，这些方法中的许多方法产生可能难以彼此分离的不同类型的 1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯，和/或产生难以处理形式的水合胍 类，这使得工业上生产1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯的难度较大， 生产成本较高，进而使得商业上对1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯的 需求往往会根据价格、获取难度以及安全性等因素寻找替代催化剂，或者导致生产成本上 涨，商业利润降低。

为此，我们提出一种的双环胍的合成方法解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种的双环胍的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问 题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种的双环胍的合成方法，包括以下步骤：

a)配置原料：杂氮环丁烷5～7份、1,3-丙二胺3～4份、二聚氨基氰 10～12份。

a)制备仪器：反应釜、回流冷凝器、搅拌器、蒸馏釜。

a)制备合成；

步骤1)：将5～7份杂氮环丁烷与3～4份1,3-丙二胺放入反应釜进行混 合后，利用反应釜提升温度值160～200℃进行搅拌反应，并在反应完成后静置，最 终得出3,3'-二氨基二丙基胺和1-氮杂丁烷丙胺；

步骤2)：在步骤1)中混合物静置后，将1-氮杂丁烷丙胺与3,3'-二氨基 二丙基胺进行分离，并且对3,3'-二氨基二丙基胺进行利用回流冷凝器提纯待用；

步骤3)：将步骤2)中提存后的3,3'-二氨基二丙基胺进行真空干燥除水， 得出透明至黄色液体；