[发明专利]一种用于分析磺胺类抗生素的磁性材料及磺胺类抗生素的检测方法

权利要求书

1.一种磺胺类抗生素的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）将蜂蜜溶解在1.8~2.2 mol/L的盐酸中混匀用并于48~52℃水浴中保持0.8~1.2小时，用磷酸缓冲液调节pH至5.8~6.2，固液分离收集液体得到样品分散液；

（2）在磁场条件下，将所述样品分散液流过固相萃取柱富集待测样品中的磺胺类抗生素，磁场方向与分散液流过固相萃取柱的方向相同，磁场的强度为40 Gs；

（3）在磁场条件下对富集在固相萃取柱上的磺胺类抗生素用洗脱液洗脱后定量检测，磁场方向与洗脱液流过固相萃取柱的方向相反，磁场的强度为40 Gs；所述洗脱液为体积比为x/（100-x）的甲醇和乙酸的混合液，其中，92≤x≤97，所述定量检测的方法为液相色谱法，所述液相色谱法包括以下条件：色谱柱为C18色谱柱，流动相A为质量浓度0.08%~0.15%的乙酸水溶液，流动相B为乙腈，梯度条件为：0-10 min，85%流动相A；10-20min，20%流动相A；20-22 min，85%流动相A；

所述固相萃取柱包括固相柱和用于分析磺胺类抗生素的磁性材料，所述用于分析磺胺类抗生素的磁性材料填充在固相柱中；

所述用于分析磺胺类抗生素的磁性材料的制备方法包括以下步骤：

（1）将光引发剂、0.30~0.32重量份的4-乙烯基吡啶、0.9~1.0重量份的双甲基丙烯酸乙二醇酯、1.2~1.3重量份的聚乙二醇、2.8~2.9重量份的N,N-二甲基甲酰胺和0.27~0.28重量份的磺胺苯甲酰超声混匀，脱氧，得到有机聚合反应的原料体系；

（2）将Fe₃O₄＠SiO₂＠γ-MAPS磁性纳米颗粒分散在所述有机聚合反应的原料体系中脱氧后在绝氧条件下置于紫外光下引发交联，所述Fe₃O₄＠SiO₂＠γ-MAPS磁性纳米颗粒与所述有机聚合反应的原料体系的质量百分比为0.95%~2.6%；

（3）用甲醇洗去未反应的原料并用甲醇洗脱在基于模板分子的分子印迹聚合物中形成模板分子孔穴，干燥得到所述用于分析磺胺类抗生素的磁性材料。

2.根据权利要求1所述磺胺类抗生素的检测方法，其特征在于，所述Fe₃O₄＠SiO₂＠γ-MAPS磁性纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：将四氧化三铁磁性纳米微球溶解在有机溶剂中，加入3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，超声混匀，加热回流4~5 h，冷却后用有机溶剂清洗后，冷冻干燥8~10 h得到所述Fe₃O₄＠SiO₂＠γ-MAPS磁性纳米颗粒；

所述光引发剂为Irgacure 1800，所述紫外光的波长为254nm，所述紫外光的强度为3J/cm²。

3.根据权利要求1所述磺胺类抗生素的检测方法，其特征在于，所述固相萃取柱的固相柱为移液枪头。

4.根据权利要求1所述磺胺类抗生素的检测方法，其特征在于，所述磺胺类抗生素包括磺胺甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶和磺胺甲恶唑。