[发明专利]一种硫酸亚铁铵的制备方法

权利要求书

1.一种硫酸亚铁铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)工业硫酸氧钛溶液与非溶液态含铵原料反应，提供足够的铵离子，将工业硫酸氧钛溶液中的亚铁离子结晶；

(2)固液分离后，得到滤饼；

(3)配制操作温度下饱和的硫酸亚铁铵溶液；

(4)用饱和的硫酸亚铁铵溶液，按逆流洗涤方式，按一定液固比，对滤饼进行润洗；

(5)洗涤后的滤饼进行干燥，即得到硫酸亚铁铵晶体。

2.根据权利要求1所述的一种硫酸亚铁铵的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的工业硫酸氧钛溶液为：以钛精矿和/或高钛渣为原料、以高浓度硫酸溶液为分解试剂，通过酸解、固液分离步骤产出的主要含硫酸氧钛、游离硫酸和硫酸亚铁的强酸性水溶液。

3.根据权利要求1所述的一种硫酸亚铁铵的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的非溶液态含铵类原料包括含氨气体、粉末状固体硫酸铵盐、粉末状固体碳酸铵盐。

4.根据权利要求3所述的一种硫酸亚铁铵的制备方法，其特征在于，含氨气体为纯氨气，或者按一定比例与空气或者是纯氮气混合的含氨混合气体，含氨混合气体中氨气的体积百分数范围为10～100％。

5.根据权利要求3或4所述的一种硫酸亚铁铵的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，若非溶液态含铵类原料为含氨气体、碳酸铵盐，则反应终点以反应体系pH值为控制指标，pH值控制在0.5-1.5范围内。

6.根据权利要求3所述的一种硫酸亚铁铵的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，若非溶液态含铵类原料为固体硫酸铵盐，则应控制反应物摩尔比：固体硫酸铵与工业硫酸氧钛溶液中硫酸亚铁的摩尔比控制在0.9～1.5。

7.根据权利要求1所述的一种硫酸亚铁铵的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加入非溶液态含铵原料时，进行强力机械搅拌，直至所加入物料在液相中完全分散均匀为止。

8.根据权利要求1所述的一种硫酸亚铁铵的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，达到反应终点后结晶时间1小时。

9.根据权利要求1所述的一种硫酸亚铁铵的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的逆流洗涤方式是指洗涤过程分为至少2段，后一阶段洗涤滤饼的洗涤液用于洗涤下一批制备出来的硫酸亚铁铵晶体滤饼；每一阶段洗涤的液固比按滤饼体积判断控制在1.0～1.5；每一阶段视情况进行循环洗涤1～3次。

10.根据权利要求1所述的一种硫酸亚铁铵的制备方法，其特征在于，步骤(5)中干燥方式为室温自然干燥，或者低温加热干燥；室温干燥时，时间至少为24小时；加热干燥时，温度控制在30～60℃，干燥时间最多为100分钟。