[发明专利]一种8-羟基喹啉的生产方法

说明书

本发明适用于化工生产技术领域，提供了一种8‑羟基喹啉的生产方法，该生产方法包括以下步骤：将邻氨基苯酚、邻硝基苯酚与酸液进行搅拌混合，得到混合料；将甘油滴加至上述混合料中进行环合反应，得到反应液；用碱液将上述反应液中和至pH为7~8后，再进行分离，得到有机相；将上述有机相进行水洗分层后，再依次进行减压蒸馏、冷凝和粉碎处理，得到所述8‑羟基喹啉。本发明提供的8‑羟基喹啉的生产方法，通过先投入邻氨基苯酚和邻硝基苯酚，以及滴加浓硫酸后，再投入甘油，可以实现一锅法直接合成产品，此生产方法有效减少副反应的发生，进而提高8‑羟基喹啉产品的收率和产品质量，其产品转化率可达96%，产品收率可达91%。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，尤其涉及一种8-羟基喹啉的生产方法。

背景技术

8-羟基喹啉，可用作医药中间体，是合成克泻痢宁、氯碘喹啉、扑喘息敏的原料，也是染料和农药的中间体。

现有技术中，可以通过以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚和甘油为主要原料来合成8-羟基喹啉，其合成路线和反应原理如下：

（1）合成丙烯醛反应：

；

（2）8-羟基-1、2-二氢喹啉合成：

；

（3）8-羟基-1、2-二氢喹啉合成：

；

（4）酸碱中和。

其中，传统8-羟基喹啉的生产工艺一般是先投加甘油和滴加浓硫酸，然而，由上述反应原理可以知道，若先投加甘油，滴加浓硫酸时会发生如下副反应：

。

由于上述存在的副反应会对8-羟基喹啉产品的收率和质量造成影响，因此，传统8-羟基喹啉的生产工艺存在产品收率较低以及产品质量较差等问题。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种8-羟基喹啉的生产方法，旨在解决背景技术中提出的问题。

本发明实施例是这样实现的，一种8-羟基喹啉的生产方法，包括以下步骤：

将邻氨基苯酚、邻硝基苯酚与酸液进行搅拌混合，得到混合料；

将甘油滴加至上述混合料中进行环合反应，得到反应液；

用碱液将上述反应液中和至pH为7~8后，再进行分离，得到有机相；

将上述有机相进行水洗分层后，再依次进行减压蒸馏、冷凝和粉碎处理，得到所述8-羟基喹啉。

作为本发明实施例的一个优选方案，所述步骤中，搅拌混合的温度为60~80℃。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，环合反应的温度为140~160℃。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，中和的温度为80~90℃。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，减压蒸馏的温度为220~240℃。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述酸液为浓硫酸，浓硫酸的质量浓度为95%~98%。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述邻氨基苯酚与酸液的质量比为1:(1.8~2.2)。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述碱液为液碱，液碱的浓度为20%~40%。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述邻氨基苯酚、邻硝基苯酚和甘油的质量比为1:(0.5~0.7):(1.2~1.5)。