[发明专利]一种聚酰亚胺活化布的制备方法有效
申请号: | 202010788596.1 | 申请日: | 2020-08-07 |
公开(公告)号: | CN111908466B | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 李凯;陈新华;袁豪雄 | 申请(专利权)人: | 江苏米格新材料有限公司 |
主分类号: | C01B32/318 | 分类号: | C01B32/318;C01B32/336 |
代理公司: | 合肥中谷知识产权代理事务所(普通合伙) 34146 | 代理人: | 袁锦波 |
地址: | 223800 江苏省宿*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰亚胺 活化 制备 方法 | ||
本发明涉及一种聚酰亚胺活化布的制备方法,属于聚酰亚胺活化布技术领域,包括以下步骤:酸洗处理、催化剂浸渍、空气预处理、碳化处理、活化处理;步骤一:酸洗处理去除杂质同时提高催化剂担载率;步骤二:催化剂浸渍为降低反应活化能提高收率和活化点位;步骤三:空气预处理为纤维定型同时植入氧活位点;步骤四:碳化处理为纤维热定型同时排除部分非碳元素;步骤五:活化处理为刻蚀纤维表面实现纤维比表面积增加;本发明方法制备的聚酰亚胺活化布,能获得比表面1200m2/g以上,平均比强度132N/25cm的活化布,同时具有极好的柔韧性可广泛应用于水处理、空气净化、电容器制备及储能领域。
技术领域
本发明属于聚酰亚胺活化布技术领域,具体涉及一种聚酰亚胺活化布的制备方法。
背景技术
伴随科技的发展,环保、化工、储能、能源等要求越来越高,尤其是在环保和储能领域多采用黏胶基活性碳纤维毡、聚丙烯腈基活性碳纤维毡,黏胶基活性炭纤维毡活化后虽具有较高的比表面积但是强度差、掉渣;聚丙烯腈基活性碳纤维毡虽具有一定的强度但是活化后比表面积多小于800m2/g,无法满足当前市场需求。
因此,我们提出一种聚酰亚胺活化布的制备方法。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种结构简单,设计合理的一种聚酰亚胺活化布的制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的:
本发明提供了一种聚酰亚胺活化布的制备方法,包括以下步骤:一、酸洗处理:将普通聚酰亚胺布采用浓度百分比为0.5-15%的弱酸进行酸洗处理,弱酸优选浓度百分比为3.5-7%,酸洗时间为15-90min,获得改性聚酰亚胺布,提高催化剂担载率;
二、催化剂处理:将改性聚酰亚胺布放入浓度百分比为0.5-12%的催化剂中浸渍,催化剂优选浓度百分比为4-7.5%,浸渍时间为15-120min,降低反应活化能,同时提供活化点位;
三、空气预处理:将经过催化剂浸渍的改性聚酰亚胺布放入热风炉中,在温度240-460℃范围内进行连续空气热处理,优选温度范围为320-420℃,处理时间10-60min,优选处理时间为25-35min,实现纤维定型的同时植入氧活位点;
四、碳化处理:将步骤三空气预处理后的聚酰亚胺布放入温度为600-1400℃且无氧环境下的连续碳化炉中热处理30-240min,优选温度范围为800-950℃,优选处理时间为60-90min,排除非碳元素获得定型纤维布,通过提高纤维布内部结构取向度,获得高强度纤维布;
五、活化处理:将步骤四碳化后的纤维布放入700-1000℃水蒸气活化炉中加热处理10-120min完成活化处理,刻蚀纤维表面碳元素获得高比表面积聚酰亚胺活化布,优选温度范围为800-950℃,优选处理时间为30-60min,即完成活化处理,刻蚀纤维表面碳元素获得高比表面积聚酰亚胺活化布。
作为本发明的进一步优化方案,所述步骤一中酸洗处理的弱酸为柠檬酸、醋酸、甲酸的其中一种或两种组合物。
作为本发明的进一步优化方案,柠檬酸与醋酸或甲酸混合时其百分占比为(10-30):(70-90)、醋酸与柠檬酸或甲酸混合时其百份占比为(20-50):(50-80)、甲酸与柠檬酸或醋酸混合时其百份占比为(30-60):(40-70)。
作为本发明的进一步优化方案,所述步骤二中催化剂为氯化铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵的其中一种或两种组合催化剂。
作为本发明的进一步优化方案,氯化铵与磷酸氢二铵或磷酸二氢铵混合时其百份占比为(5-25):(75-95),磷酸氢二铵与氯化铵或磷酸二氢铵混合时其百份占比为(10-50):(50-90),磷酸二氢铵与氯化铵或磷酸氢二铵混合时其百份占比为(20-50):(50-80)。
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