[发明专利]一种抗γ射线辐照的高储氢复合防护膜层及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202010789501.8 申请日: 2020-08-07
公开(公告)号: CN111961383B 公开(公告)日: 2021-10-01
发明(设计)人: 李杨;吴晓宏;卢松涛;秦伟 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C23C16/40 分类号: C23C16/40
代理公司: 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 代理人: 张金珠
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 射线 辐照 高储氢 复合 防护 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种抗γ射线辐照的高储氢复合防护膜层,其特征在于所述复合防护膜层是在Co9S8金属化合物表面沉积ZnO薄膜;然后加到石墨烯中,在保护气保护下高能球磨,取出后加入粘合剂,混合均匀后,涂覆在基底表面形成膜,烘干后加氢处理制得;制备方法是通过下述步骤实现的:

步骤一、在钴-硫金属化合物纳米颗粒表面沉积ZnO薄膜,得到ZnO-钴-硫金属化合物;

步骤二、然后加到石墨烯中,在保护气保护下高能球磨,取出;

步骤三、然后加入粘合剂,混合均匀,涂覆在基材表面形成膜,烘干;

步骤四、然后加氢处理,即得到抗γ射线辐照的高储氢复合防护膜层;

其中,步骤一中利用原子层沉积方法在钴-硫金属化合物纳米颗粒表面沉积ZnO薄膜,具体是通过下述操作完成的:

将钴-硫金属化合物纳米颗粒置于沉积腔体内,抽真空至真空度为4×10-3 Torr~6×10-3 Torr,然后通入高纯氮气至沉积腔体内的压力为0.1 Torr~0.2 Torr,保持腔体温度100 ℃~200 ℃,重复执行100~300个生长沉积周期;

每个生长沉积周期的过程为:

(1)先沉腔体内以脉冲形式注入锌源,脉冲时间t1为0.01 s~0.03 s;

(2)切断进气阀、排气阀进行反应,反应时间t2为1 s~5 s;

(3)打开进气阀、排气阀,利用高纯氮气进行吹扫,吹扫时间t3为30 s~60 s;

(4)向反应腔体体内以脉冲形式注入氧源,氧源温度为室温,脉冲时间t4为0.01 s~0.03s;

(5)切断进气阀、排气阀进行反应,反应时间t5为1 s~5 s,形成ZnO;

打开进气阀、排气阀,利用高纯氮气进行吹扫,吹扫时间t6为30 s~60 s,完成一个沉积生长周期。

2.一种抗γ射线辐照的高储氢复合防护膜层的制备方法,其特征在于所述制备方法是通过下述步骤实现的:

步骤一、在钴-硫金属化合物纳米颗粒表面沉积ZnO薄膜,得到ZnO-钴-硫金属化合物;

步骤二、然后加到石墨烯中,在保护气保护下高能球磨,取出;

步骤三、然后加入粘合剂,混合均匀,涂覆在基材表面形成膜,烘干;

步骤四、然后加氢处理,即得到抗γ射线辐照的高储氢复合防护膜层。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤一中利用原子层沉积方法在钴-硫金属化合物纳米颗粒表面沉积ZnO薄膜,具体是通过下述操作完成的:

将钴-硫金属化合物纳米颗粒置于沉积腔体内,抽真空至真空度为4×10-3 Torr~6×10-3 Torr,然后通入高纯氮气至沉积腔体内的压力为0.1 Torr~0.2 Torr,保持腔体温度100 ℃~200 ℃,重复执行100~300个生长沉积周期。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于每个生长沉积周期的过程为:

(1)先沉腔体内以脉冲形式注入锌源,脉冲时间t1为0.01 s~0.03 s;

(2)切断进气阀、排气阀进行反应,反应时间t2为1 s~5 s;

(3)打开进气阀、排气阀,利用高纯氮气进行吹扫,吹扫时间t3为30 s~60 s;

(4)向反应腔体体内以脉冲形式注入氧源,氧源温度为室温,脉冲时间t4为0.01 s~0.03s;

(5)切断进气阀、排气阀进行反应,反应时间t5为1 s~5 s,形成ZnO;

(6)打开进气阀、排气阀,利用高纯氮气进行吹扫,吹扫时间t6为30 s~60 s,完成一个沉积生长周期。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于步骤(1)所述锌源为二乙基锌;步骤(4)所述氧源为去离子水。

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