[发明专利]一种抗γ射线辐照的高储氢复合防护膜层及其制备方法有效
申请号: | 202010789501.8 | 申请日: | 2020-08-07 |
公开(公告)号: | CN111961383B | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 李杨;吴晓宏;卢松涛;秦伟 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C23C16/40 | 分类号: | C23C16/40 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张金珠 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 射线 辐照 高储氢 复合 防护 及其 制备 方法 | ||
1.一种抗γ射线辐照的高储氢复合防护膜层,其特征在于所述复合防护膜层是在Co9S8金属化合物表面沉积ZnO薄膜;然后加到石墨烯中,在保护气保护下高能球磨,取出后加入粘合剂,混合均匀后,涂覆在基底表面形成膜,烘干后加氢处理制得;制备方法是通过下述步骤实现的:
步骤一、在钴-硫金属化合物纳米颗粒表面沉积ZnO薄膜,得到ZnO-钴-硫金属化合物;
步骤二、然后加到石墨烯中,在保护气保护下高能球磨,取出;
步骤三、然后加入粘合剂,混合均匀,涂覆在基材表面形成膜,烘干;
步骤四、然后加氢处理,即得到抗γ射线辐照的高储氢复合防护膜层;
其中,步骤一中利用原子层沉积方法在钴-硫金属化合物纳米颗粒表面沉积ZnO薄膜,具体是通过下述操作完成的:
将钴-硫金属化合物纳米颗粒置于沉积腔体内,抽真空至真空度为4×10-3 Torr~6×10-3 Torr,然后通入高纯氮气至沉积腔体内的压力为0.1 Torr~0.2 Torr,保持腔体温度100 ℃~200 ℃,重复执行100~300个生长沉积周期;
每个生长沉积周期的过程为:
(1)先沉腔体内以脉冲形式注入锌源,脉冲时间t1为0.01 s~0.03 s;
(2)切断进气阀、排气阀进行反应,反应时间t2为1 s~5 s;
(3)打开进气阀、排气阀,利用高纯氮气进行吹扫,吹扫时间t3为30 s~60 s;
(4)向反应腔体体内以脉冲形式注入氧源,氧源温度为室温,脉冲时间t4为0.01 s~0.03s;
(5)切断进气阀、排气阀进行反应,反应时间t5为1 s~5 s,形成ZnO;
打开进气阀、排气阀,利用高纯氮气进行吹扫,吹扫时间t6为30 s~60 s,完成一个沉积生长周期。
2.一种抗γ射线辐照的高储氢复合防护膜层的制备方法,其特征在于所述制备方法是通过下述步骤实现的:
步骤一、在钴-硫金属化合物纳米颗粒表面沉积ZnO薄膜,得到ZnO-钴-硫金属化合物;
步骤二、然后加到石墨烯中,在保护气保护下高能球磨,取出;
步骤三、然后加入粘合剂,混合均匀,涂覆在基材表面形成膜,烘干;
步骤四、然后加氢处理,即得到抗γ射线辐照的高储氢复合防护膜层。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤一中利用原子层沉积方法在钴-硫金属化合物纳米颗粒表面沉积ZnO薄膜,具体是通过下述操作完成的:
将钴-硫金属化合物纳米颗粒置于沉积腔体内,抽真空至真空度为4×10-3 Torr~6×10-3 Torr,然后通入高纯氮气至沉积腔体内的压力为0.1 Torr~0.2 Torr,保持腔体温度100 ℃~200 ℃,重复执行100~300个生长沉积周期。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于每个生长沉积周期的过程为:
(1)先沉腔体内以脉冲形式注入锌源,脉冲时间t1为0.01 s~0.03 s;
(2)切断进气阀、排气阀进行反应,反应时间t2为1 s~5 s;
(3)打开进气阀、排气阀,利用高纯氮气进行吹扫,吹扫时间t3为30 s~60 s;
(4)向反应腔体体内以脉冲形式注入氧源,氧源温度为室温,脉冲时间t4为0.01 s~0.03s;
(5)切断进气阀、排气阀进行反应,反应时间t5为1 s~5 s,形成ZnO;
(6)打开进气阀、排气阀,利用高纯氮气进行吹扫,吹扫时间t6为30 s~60 s,完成一个沉积生长周期。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于步骤(1)所述锌源为二乙基锌;步骤(4)所述氧源为去离子水。
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