[发明专利]含高沸点有机物的硝酸的处理方法和处理系统、以及制备取代硝基苯甲酸的方法和设备

权利要求书

1.一种含高沸点有机物的硝酸的处理方法，其特征在于，所述高沸点有机物为具有如下通式I的化合物中的任意一种或多种，

其中，取代基R为甲基、羧基、硝基、卤素、磺酸基，n＝1或2，m＝0或1；

所述处理方法包括：

步骤S1，对含有所述高沸点有机物的硝酸进行固液分离，得到第一高沸点有机物产品、废稀硝酸和第一硝烟尾气；

步骤S2，对所述废稀硝酸进行预浓缩处理，得到回收废水、回收稀硝酸和第二硝烟尾气，所述回收废水中硝酸浓度低于所述回收稀硝酸中硝酸浓度；

步骤S3，采用硫酸法对所述回收稀硝酸进行浓缩，得到回收浓硝酸、硫酸水溶液和第三硝烟尾气；

步骤S4，对所述硫酸水溶液进行浓缩，得到废水和粗浓硫酸；以及

步骤S5，对所述粗浓硫酸进行精制，得到回收浓硫酸和固废，所述回收浓硫酸返回所述步骤S3中作为硫酸法浓缩所述回收稀硝酸的硫酸使用。

2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S1包括：

将所述含有高沸点有机物的硝酸进行稀释处理以使其中的所述高沸点有机物析出，得到稀释后待处理硝酸体系；

对所述稀释后待处理硝酸体系进行固液分离，得到所述第一高沸点有机物产品、所述废稀硝酸和所述第一硝烟尾气，

优选所述稀释后待处理硝酸体系中硝酸浓度为20～55％，优选采用所述步骤S2的回收废水作为至少部分稀释剂对所述含有高沸点有机物的硝酸进行稀释处理。

3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S1包括：

将所述含有高沸点有机物的硝酸进行第一次固液分离，得到部分所述第一高沸点有机物产品、分离母液和部分所述第一硝烟尾气；

对所述分离母液进行稀释处理以使其中的所述高沸点有机物析出，得到稀释后母液；

对所述稀释后母液进行固液分离，得到所述废稀硝酸、剩余的所述第一高沸点有机物产品和剩余的所述第一硝烟尾气，

优选所述稀释后母液中硝酸浓度为20～55％，优选采用所述步骤S2的回收废水作为至少部分稀释剂对所述分离母液进行稀释处理。

4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S2包括：

采用精馏塔对所述废稀硝酸进行精馏处理，塔顶得到所述回收废水，塔底得到浓缩液，精馏塔侧线得到所述回收稀硝酸和所述第二硝烟尾气，优选所述回收废水中所述硝酸浓度≤5％，优选所述回收稀硝酸中硝酸浓度不高于硝酸水共沸浓度且有机物质量含量不高于0.1％，优选所述浓缩液中的硝酸浓度不低于所述废稀硝酸中硝酸浓度且不高于硝酸水的共沸浓度；

对所述浓缩液进行稀释后固液分离，得到分离液和第二高沸点有机物产品，优选所述浓缩液稀释后的硝酸浓度不低于20％，优选使所述分离液返回所述精馏处理步骤与所述废稀硝酸共同进行所述精馏处理，优选所述回收废水作为至少部分稀释剂对所述浓缩液进行稀释处理，或者将所述浓缩液返回所述步骤S1进行固液分离。

5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S2包括：

对所述废稀硝酸进行蒸馏处理，塔顶得到所述回收废水，塔釜得到稀硝酸，优选所述回收废水中所述硝酸浓度≤5％，所述稀硝酸中硝酸浓度不低于所述废稀硝酸中硝酸浓度且不高于硝酸水的共沸浓度；

对所述稀硝酸进行精馏处理，塔顶得到所述回收稀硝酸和所述第二硝烟尾气，塔底得到浓缩液，优选所述回收稀硝酸中硝酸浓度不高于硝酸水共沸浓度且有机物质量含量不高于0.1％，优选所述浓缩液中的硝酸浓度不低于所述废稀硝酸中硝酸浓度且不高于硝酸水的共沸浓度；

对所述浓缩液进行稀释后固液分离，得到分离液和第二高沸点有机物产品，优选所述浓缩液稀释后的硝酸浓度不低于20％，优选使所述分离液返回所述蒸馏处理步骤与所述废稀硝酸共同进行所述蒸馏处理，优选所述回收废水作为至少部分稀释剂对所述浓缩液进行稀释处理，或者将所述浓缩液返回所述步骤S1进行固液分离。