[发明专利]一种气相色谱内标法测定丁基橡胶胶液中异戊二烯含量的方法

权利要求书

1.一种气相色谱内标法测定丁基橡胶胶液中异戊二烯含量的方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）异戊二烯标准储备液配置：先在100mL容量瓶中加入一定量的四氢呋喃乙醇混合溶剂，天平调零，再将低温保存的异戊二烯准确称取1g加入上述100mL容量瓶，轻轻摇动使未溶解的异戊二烯挥发，待容量瓶凉至室温再次称量并记录异戊二烯的质量A，四氢呋喃乙醇混合溶剂定容；

（2）内标标准储备液配置：正戊烷作为内标物质，准确称取正戊烷0.25g并记录质量B，于100mL容量瓶中，四氢呋喃乙醇混合溶剂定容；

（3）异戊二烯标准曲线溶液配置：分别吸取50、100、150、200、250、300、400、500μL上述标准储备液于10mL容量瓶中，各加入1000μL内标标准储备液，四氢呋喃乙醇混合溶剂定容至10mL，得到50、100、150、200、250、300、400、500mg/L的系列标准液；

（4）采用下述的色谱条件下对异戊二烯浓度50-500mg/L的标准液进行测定，分别记录峰面积，绘制峰面积比-浓度比标准曲线；得到线性方程：y=1.0685x-0.0108，R²=0.9999；其中式中y为异戊二烯与正戊烷的峰面积比；x为异戊二烯与正戊烷浓度比， R为线性相关系数；

色谱条件：

所用仪器为：Agilent 8890气相色谱仪

色谱柱为：Agilent 122-1063，DB-1，色谱柱规格：60m×250um×1um

柱流速：1.0mL/min

进样口温度：200℃

检测器：氢火焰离子化检测器，温度：250℃

柱温：40℃，保持10min, 30℃/min升至160℃，保持5min

分流比： 20:1

进样量：1µL；

（5）分别称取一定质量的待测丁基橡胶胶液于10mL容量瓶中，加入1000μL内标标准储备液，以四氢呋喃乙醇混合溶剂溶解定容、摇匀1-2min即得样品溶液，过滤后直接进样，进行气相色谱分析，并同时记录峰面积比，根据步骤（4）的标准曲线回归方程即可得到异戊二烯的含量。

2.根据权利要求1所述气相色谱内标法测定丁基橡胶胶液中异戊二烯含量的方法，其特征在于，上述步骤（1）、（2）、（3）、（5）中，四氢呋喃乙醇混合溶剂中四氢呋喃：乙醇体积比为8:2。

3.根据权利要求1所述气相色谱内标法测定丁基橡胶胶液中异戊二烯含量的方法，其特征在于，

异戊二烯含量计算公式如下：

W=(y+0.0108)*c*V*100/(1.0685*1000m)

式中，

W为待测丁基橡胶胶液中异戊二烯的质量百分比，%；

y为异戊二烯与正戊烷的峰面积比值；

c为内标正戊烷浓度，mg/L；

V为样品体积，L；

m为待测丁基橡胶胶液的质量，g。