[发明专利]一种满足高倍率放电循环性能的钠离子电池Na2/3

权利要求书

1.一种钠离子电池的制备方法，具体步骤如下：

第一、在常温环境中，按照Na_2/3Mn_1/2Fe_1/4Co_1/4O₂的化学计量比Na∶Mn∶Fe∶Co＝2/3∶1/2∶1/4∶1/4，准确称取分析纯碳酸钠、三氧化二锰、三氧化二铁及碳酸钴高纯粉末，总物料质量为20.0000g，将上述四种反应原料粉末转移至容积为200ml的行星式球磨罐中；研磨球为直径和的304材质不锈钢球，与的重量比为2∶1；研磨球与物料总重量比为10∶1；并加入10～100mL分析纯乙醇，盖紧球磨罐后放入球磨机内，球磨循环工作程序为先正转10min、其反转10min、再暂停10min，以100～2000rpm转速持续球磨30～300min；

第二、将行星式球磨机的物料转移至恒温鼓风干燥箱中，设定干燥温度60～80℃干燥24小时；将此第二步干燥后的粉末混合物，用压片机压实成圆片，压片后厚度为10mm、模具压片压力为10～20MPa，压片模具的直径为10～50mm；压实后的粉体材料置于长度150mm、内径20mm的高纯刚玉舟中，送入高温微波烧结炉的恒温区中心，然后以5～8℃/min升温速率在500～1100℃条件下Ar气体气氛中连续进行微波烧结保温1～12小时，待微波辐射加热反应结束后将设备冷却至室温，即可得到钠离子电池Na_2/3Mn_1/2Fe_1/4Co_1/4O₂正极材料；由此工艺所得Na_2/3Mn_1/2Fe_1/4Co_1/4O₂材料为纯相材料、无杂质、表面光滑，且结晶度高；

第三、将第二步骤获得的Na_2/3Mn_1/2Fe_1/4Co_1/4O₂正极材料烧结后圆片粉碎工艺：称量Na_2/3Mn_1/2Fe_1/4Co_1/4O₂正极材料烧结后圆片10.0000g，置于剪切力机械打磨粉碎机的粉碎罐中心，同时添加0.2000～0.5000克高导电性石墨烯超细粉末，该石墨烯粉体的比表面积为1800m²g^-1，其石墨烯由厚度为6～11nm薄片组装而成；设定剪切力粉碎机的转速15000～29000rpm，打磨设备总功率为500～1200W，设备打磨时间为10～40min，粉碎罐外部温度为25～50℃；便获得表面包覆厚度为10nm的石墨烯材料的Na_2/3Mn_1/2Fe_1/4Co_1/4O₂超细粉末，该粉末的平均直径为15～25μm；

第四、将第三步骤所得正极材料组装成钠离子电池：将石墨烯表面包覆的Na_2/3Mn_1/2Fe_1/4Co_1/4O₂球形粉末为活性物质、聚偏氟乙烯PVDF为粘合剂、乙炔黑SP为导电剂，该三种材料的重量比为8∶1∶1，充分搅拌材料至物料均匀，精确称量电池材料总质量2.0000g；添加电池级N-甲基吡咯烷酮NMP溶剂，其添加溶剂重量是电池粉末材料总重量的10倍，充分搅拌粉末物料和溶剂；将材料和溶剂全部转移至行星式球磨机中，研磨球为直径5mm的304材质不锈钢球，设定球料比为20∶1，球磨转速为500rpm；循环运转的程序为正转10min-反转10min-暂停10min；材料总研磨时间为1～4小时，得到黑色粘稠浆料；使用涂布机将粘稠黑色浆料涂布在超薄铝箔上，其中铝箔厚度为25微米；将涂敷正极浆料的铝薄放置于真空干燥箱，加热温度为120℃保温24小时，得到钠离子电池的正极膜电极；负极采用厚度为0.5～1.0mm的高纯钠片，装配多孔Celgard电池隔膜1层；有机电解液组成为0.8～1.0mol/L六氟磷酸钠溶质、溶剂为碳酸乙烯酯EC和碳酸二乙酯DEC混合物，EC∶DEC的体积比为1∶1；电池组装过程在双工位惰性氩气气氛的手套箱中组装钠离子电池；电池于25℃恒温环境中放置1天以稳定电池电压；而后在武汉蓝电公司Land 5V100mA恒流放电设备上测试0.02、0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0C在不同电流密度的容量保持率。