[发明专利]一种3D网状Cu基催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202010794561.9 | 申请日: | 2020-08-10 |
公开(公告)号: | CN111841537A | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 俞俊 | 申请(专利权)人: | 昆山诺梵生物科技有限公司 |
主分类号: | B01J23/72 | 分类号: | B01J23/72;B01J35/10;B01J35/02;C07C215/28;C07C213/00 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根;徐俊 |
地址: | 215300 江苏省苏州市昆山市玉山*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 网状 cu 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种3D网状Cu基催化剂,包括骨架和活性组分,其特征在于,所述骨架为UiO-66,所述活性组分为Cu,其中,Cu的负载量为1.5~5wt%。
2.一种权利要求1所述的3D网状Cu基催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1):将N,N-二甲基甲酰胺和甲酸混合均匀,加入ZrOCl2和对苯二甲酸,超声至固体溶解,得到的混合溶液经过水热反应、固液分离、洗涤、干燥得到所述的UiO-66;
步骤2):将Cu的盐溶液与UiO-66搅拌混合,得到的混合物经过静置老化、干燥、焙烧得到所述的3D网状Cu基催化剂。
3.如权利要求2所述的3D网状Cu基催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中N,N-二甲基甲酰胺、甲酸、ZrOCl2和对苯二甲酸的比例为(200~300)mL:(30~40)mL:(4~5)g:(4~5)g。
4.如权利要求2所述的3D网状Cu基催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中水热反应的温度为100~150℃,反应时间为20~30小时;所述洗涤的方法为用N,N-二甲基甲酰胺洗涤固体3~6次,然后用甲醇洗涤固体5~8次;所述干燥的方法为先在普通干燥箱内于70~100℃干燥,然后在真空干燥箱内于80~120℃干燥。
5.如权利要求2所述的3D网状Cu基催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中Cu的盐溶液采用浓度为0.02~0.06g/mL的硝酸铜溶液;所述Cu的盐溶液与UiO-66的比例为(0.5~3)mL:1g。
6.如权利要求2所述的3D网状Cu基催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中静置老化的温度为室温,时间为1~12小时;所述干燥的温度为60~150℃,时间为6~18小时;所述焙烧的温度为200~400℃,时间为2~5小时。
7.一种权利要求1所述的3D网状Cu基催化剂在催化手性氨基酸酯加氢制备手性氨基醇反应中的应用。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于,包括以下步骤:
步骤a:将所述3D网状Cu基催化剂加入到反应釜中,控制压力为lMPa进行原位氢气还原3~6h,还原温度为200~400℃;
步骤b:将R-苯甘氨酸甲酯乙醇溶液加入到反应釜中,控制H2压力2~l0MPa,在80~110℃下催化R-苯甘氨酸甲酯进行加氢反应1~5h,所得的反应液经过滤和旋蒸后快速过层析柱,再用正己烷与乙酸乙醋按进行重结晶,即可得到R-苯甘氨醇。
9.如权利要求8所述的应用,其特征在于,所述步骤b中的R-苯甘氨酸甲酯乙醇溶液由按R-苯甘氨酸甲酯以lg:l00mL的比例溶解于无水乙醇中制得;所述R-苯甘氨酸甲酯乙醇溶液与3D网状Cu基催化剂的质量比为1:1.5。
10.如权利要求8所述的应用,其特征在于,所述步骤b中正己烷与乙酸乙醋的体积比为1:1。
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