[发明专利]一种抗氧剂565的合成方法

说明书

本发明公开了一种抗氧剂565的合成方法，S1、原料硝化：首先以2,6‑二叔丁基苯酚为原料，将2,6‑二叔丁基苯酚溶于有机溶剂中形成2,6‑二叔丁基苯酚溶液，此时在2,6‑二叔丁基苯酚溶液内滴加亚硝酸钠溶液，本发明涉及化学物质生产技术领域。该抗氧剂565的合成方法，以2,6‑二叔丁基苯酚为原料，再滴加亚硝酸钠溶液形成2,6‑二叔丁基‑4‑亚硝基苯酚溶液中间产物，配合添加的雷尼镍作催化剂，同时用一氧化碳代替氢气作还原剂，克服氢气作还原剂，加氢过程压力较高，容易产生爆炸的问题，同时添加铁晶体去除过量的一氧化碳，避免一氧化碳的毒性造成的影响，经过过滤将杂质进行去除，不会形成其他的副产物，可以极大的提升抗氧剂565的产率，产品纯度较高。

技术领域

本发明涉及化学物质生产技术领域，具体为一种抗氧剂565的合成方法。

背景技术

抗氧剂是一类化学物质，当其在聚合物体系中仅少量存在时，就可延缓或抑制聚合物氧化过程的进行，从而阻止聚合物的老化并延长其使用寿命，又被称为“防老剂”；义上说，多数弱还原剂都是抗氧化剂，只是根据不同的工业用途选取合适的。有较高化学、物理稳定性的，或是低毒性的弱还原剂，都可以巧妙的运用于配方中作为抗氧化剂。

现有的抗氧剂565进行合成时，抗氧剂565的产率并不高，一般不超过90％，产品纯度也不够高，并且抗氧剂565合成过程中采用氢气进行还原反应，虽然氢气的还原性较好，但是加氢过程压力较高，容易产生爆炸，存在较大的安全隐患，为此，本发明提出了一种抗氧剂565的合成方法。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种抗氧剂565的合成方法，解决了现有的抗氧剂565进行合成时，产率不高，产品纯度低，采用氢气作还原剂，加氢过程压力较高，容易产生爆炸的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种抗氧剂565的合成方法，具体包括以下步骤：

S1、原料硝化：首先以2,6-二叔丁基苯酚为原料，将2,6-二叔丁基苯酚溶于有机溶剂中形成2,6-二叔丁基苯酚溶液，此时在2,6-二叔丁基苯酚溶液内滴加亚硝酸钠溶液，生成2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚溶液；

S2、催化还原反应：将S1中形成的2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚溶液置于密闭容器内，在2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚溶液中添加雷尼镍作催化剂，然后加入一氧化碳进行还原得到氨基酚溶液；

S3、一氧化碳去除：等待2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚溶液被完全还原后，再在氨基酚溶液内添加铁晶体，利用铁晶体与剩余的一氧化碳反应生产二氧化碳和碳单质；

S4、杂质过滤：此时将S3中的氨基酚溶液取出，并利用玻璃搅拌棒进行不断的搅拌，然后经过筛网对氨基酚溶液进行过滤，将氨基酚中的碳单质过滤，留下滤液；

S5、抗氧剂565生成：再将S4中的滤液与三聚氯氰胺缩合得到6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯氨基)-2,4-二氯-1,3,5-三嗪，最后6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯氨基)与正辛基硫醇缩合反应得到抗氧剂565。

优选的，所述S1中将2,6-二叔丁基苯酚溶于有机溶剂时，采用的有机溶剂为甲醇或者乙醇中的一种。

优选的，所述S2中加入雷尼镍作催化剂时，雷尼镍处于在60℃温度、压力＜0.3兆帕的环境中。

优选的，所述S2中加入一氧化碳进行还原时，需要通入过量的一氧化碳，以保证2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚溶液被完全还原。

优选的，所述S2中2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚溶液进行还原时，还原反应的温度为40～60℃，反应时间为2～3h。