[发明专利]一种聚酰亚胺气凝胶锂电池隔膜及其制备方法有效
申请号: | 202010795663.2 | 申请日: | 2020-08-10 |
公开(公告)号: | CN112062989B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 刘韬;张恩爽;刘圆圆;刘晓波;李健;李文静;杨洁颖;赵英民;张昊 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08J9/28;C08J3/24;C08G73/10;C08L79/08;C08K5/18;H01M50/403;H01M50/423;H01M50/449;H01M10/052 |
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地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰亚胺 凝胶 锂电池 隔膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺气凝胶锂电池隔膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将芳香族二酐单体与芳香族二胺单体在有机溶剂中混合均匀得到反应溶液,进行缩合聚合反应,得到聚酰胺酸溶液;
在聚酰胺酸溶液中加入不良有机溶剂,在保证聚酰胺酸不析出的前提下,得到混合均匀的溶液体系;不良有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙三醇、丙酮、乙酸、乙酸乙酯中的一种或多种,不良有机溶剂加入的质量是有机溶剂质量的10%~30%;
在混合均匀的溶液体系中加入多氨基交联剂,混合均匀后加入亚胺化试剂,再次混合均匀后真空除泡,得到涂膜液;
将所述涂膜液涂布在基材上,静置,待涂膜液凝胶并老化,得到聚酰亚胺湿凝胶薄膜;
将聚酰亚胺湿凝胶薄膜进行溶剂置换,超临界干燥,得到聚酰亚胺气凝胶锂电池隔膜。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,芳香族二酐为均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐中的一种;芳香族二胺为对苯二胺、2,2'-二甲基-4,4'-二氨基联苯、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、4,4'-二氨基二苯醚中的一种;有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或者两种。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,芳香族二酐单体与芳香族二胺单体的摩尔比为1:(0.97~0.99),二者加入有机溶剂后的质量百分数为5%~15%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,缩合聚合反应的时间为8~72h,温度为0~40℃。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,多氨基交联剂加入的质量是芳香族二酐与芳香族二胺总质量的3%~5%;多氨基交联剂选择1,3,5-三氨基苯、1,3,5-三(氨基苯氧基)苯、2,6-双(4'-氨基苯基)-4-(4'-氨基苯基)吡啶(TAPP)、3,3'-二氨基联苯胺、八氨基苯基POSS中的一种。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,亚胺化试剂包括催化剂和脱水剂,催化剂包括吡啶、甲基吡啶、三乙胺,脱水剂包括乙酸酐、乙酰氯、氯化亚砜、磷的卤化物、有机硅化合物、二环己基碳酰亚胺。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,通过刮刀将涂膜液涂布在基材上,控制刮刀与基材间的刮涂间隙为50~300μm。
8.一种聚酰亚胺气凝胶锂电池隔膜,其特征在于,由权利要求1所述的方法制备得到。
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