[发明专利]窄分布三元正极材料前驱体的制备方法在审
申请号: | 202010795830.3 | 申请日: | 2020-08-10 |
公开(公告)号: | CN111908521A | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 张宝;王振宇 | 申请(专利权)人: | 浙江帕瓦新能源股份有限公司 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 李琼芳;肖小龙 |
地址: | 312000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分布 三元 正极 材料 前驱 制备 方法 | ||
1.一种连续生产窄分布三元正极材料前驱体的方法,其特征在于,共沉淀合成前驱体的过程中,控制反应浆料的颗粒粒度,分离反应浆料中的大小颗粒物料,分离得到的大颗粒物料用于制备窄分布前驱体,分离得到的小颗粒物料用于合成窄分布核壳结构前驱体。
2.如权利要求1所述的一种连续生产窄分布三元正极材料前驱体的方法,包括以下步骤:
(1)配制不同比例的可溶性镍、钴、锰盐或可溶性铝盐的混合溶液A和混合溶液B、氢氧化钠溶液、氨水溶液;
(2)向反应釜Ⅰ中加入步骤(1)所述的氨水溶液以及氢氧化钠溶液,搅拌,调节氨浓度、pH值和温度;
(3)在反应釜Ⅰ中继续加入步骤(1)中的混合溶液A、氨水溶液以及氢氧化钠溶液,在搅拌状态下调节氨浓度以及pH值;
(4)在反应釜Ⅰ的共沉淀反应过程中,控制反应浆料的颗粒粒度,分离反应釜中反应浆料的大小颗粒物料,将小于一定粒度的小颗粒物料排出,部分小颗粒物料回流,待浆料固含量达到要求后,即得到窄分布三元前驱体;
(5)将步骤(4)中分离得到的小颗粒物料导入反应釜Ⅱ中,同时向反应釜Ⅱ中通入步骤(1)所述的混合溶液B、氨水溶液以及氢氧化钠溶液,在搅拌状态下调节氨浓度以及pH值,共沉淀反应过程中,控制反应釜Ⅱ中反应浆料的颗粒粒度,将小于一定粒度的小颗粒物料排出,待浆料固含量达到要求后,制备得到窄分布核壳结构三元前驱体。
3.如权利要求2所述的一种连续生产窄分布三元正极材料前驱体的方法,其特征在于,还包括将任一步骤得到的小颗粒物料重复所述步骤(5)的过程,并根据实际情况调节混合溶液B中金属离子的摩尔比例,制备得到多种不同的窄分布核壳结构三元前驱体。
4.如权利要求2所述的一种连续生产窄分布三元正极材料前驱体的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述混合溶液A和混合溶液B的总金属离子浓度为1-5mol/L,所述混合溶液A中镍与总金属离子的摩尔比为0.7-0.9,混合溶液B中镍与总金属离子的摩尔比为0.5-0.7;氢氧化钠浓度为10-25mol/L,氨的质量分数为28-30%。
5.如权利要求2所述的一种连续生产窄分布三元正极材料前驱体的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述镍钴锰盐为硫酸盐、碳酸盐、硝酸盐中的一种或多种,铝盐为硝酸铝、碳酸铝、硫酸铝和偏铝酸钠溶液中的一种或多种。
6.如权利要求2所述的一种连续生产窄分布三元正极材料前驱体的方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)中,所述氨浓度为5-12g/L,pH为11-12,所述温度为40-80℃。
7.如权利要求2所述的一种连续生产窄分布三元正极材料前驱体的方法,其特征在于,步骤(4)中,控制所述反应浆料的颗粒的中位粒度为3-13um。
8.如权利要求2所述的一种连续生产窄分布三元正极材料前驱体的方法,其特征在于,步骤(5)中,氨浓度为5-8g/L,pH为11-12,搅拌速率为200-800rpm,温度为40-80℃,控制所述反应浆料的中位粒度控制为5-15um。
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