[发明专利]可溶解纤维素的光响应离子液体及其制备方法和应用

说明书

本发明属于离子液体技术领域，具体涉及一种可溶解纤维素的光响应离子液体及其制备方法和应用。氮气保护下，1,3‑二氯丙烷、丙酮、KOH和KI搅拌回流，得到混合液；将4‑羟基偶氮苯溶入丙酮中后加入混合液中继续搅拌反应；加入石油醚，静置后冷却进行沉淀，过滤，收集并干燥滤渣得到1‑氯‑3‑(4‑氧基偶氮苯)丙烷；1‑氯‑3‑(4‑氧基偶氮苯)丙烷、1‑甲基‑1H‑咪唑和乙醇在氮气保护下回流反应，得到可溶解纤维素的光响应离子液体。本发明制得的光响应离子液体具有光致异构且可溶解纤维素，光调控其亲疏水性以实现离子液体与水的有效分离，使离子液体易回收再利用。

技术领域

本发明属于离子液体技术领域，具体涉及一种可溶解纤维素的光响应离子液体及其制备方法和应用。

背景技术

纤维素的溶解一直是纤维素加工和转化利用方面的一个难题，作为新型的绿色溶剂，离子液体以挥发性低、热稳定性好、溶解性佳等优势，在纤维素溶解等方面展示了广阔的应用前景。离子液体对纤维素具有良好的溶解性，在生物质能源的再生利用与可持续发展方面有巨大的潜在应用价值，然而离子液体的价格相对较高且流失到环境中存在一定的污染问题，因此有必要对其进行高效回收再利用。

现有离子液体回收方法有蒸馏、双水相、吸附以及膜分离。其中，蒸馏是最常用的方法，但是由于水的含量较高，蒸馏所需的能耗极大，蒸馏回收所得的离子液体纯度较低。双水相是另一种简便易行的方法，然而无机盐的大量使用易造成交叉污染，且相分离过程不可逆。吸附也是回收离子液体的一种有效方法，但是吸附的离子液体需要再进行脱附，脱附一般用有机溶剂或者强酸，仍然会带来一定的环境污染的问题。膜分离是近几年新兴的离子液体回收方法，由于渗透压的限制，膜方法仅能够将离子液体富集至20～50％，而且只有无机盐等小分子可以通过渗透膜而多糖等大分子无法通过，并且整套设备复杂且成本高。

中国专利CN109400950A公开一种离子液体催化降解碳带中PET薄膜分离回收方法，以离子液体为催化剂，以乙二醇为溶剂，碳带中的PET薄膜含量为40％～80％。催化剂用量为溶剂质量的0.1％～15％，反应温度为120℃～200℃，压力为1atm，反应时间为5min～12h的条件下，催化降解醇解碳带，实现PET薄膜和碳粉的分离及回收。该专利优点是反应温和，产物易分离，缺点是利用膜分离技术价格高，催化剂存在分离过程催化活性降低问题。

中国专利CN107287700A公开一种离子液体回收的方法，过滤除杂：将待回收的离子液体进行过滤并去除杂质；浓缩处理：将离子液体加压并浓缩至20～30wt％；盐析分离：加入浓度为30～60wt％的无机盐以分离成富离子液体相和富盐相，所述富离子液体相中离子液体的浓度大于70wt％；以及蒸发分离：将富离子液体相进行减压蒸馏得到浓度大于97.5wt％，且含水率小于0.9wt％的离子液体。该专利优点是降低蒸馏回收时的能耗，降低离子液体的回收成本；缺点是过程较为复杂，使用大量无机盐易造成交叉污染，且相分离过程不可逆。

中国专利CN106279442A公开一种离子液体功能化纤维素材料及其制备方法与应用，将氯化纤维素与三级胺或三级膦混合，在无溶剂或有溶剂条件下，50-150℃下反应2-72小时，得到氯盐离子液体功能化纤维素混合液，再以获得的氯盐离子液体功能化纤维素材料为原料，通过离子交换获得不同阴离子的离子液体功能化纤维素材料。该专利的优点是制备方法简单，反应条件温和，操作方便；缺点是离子液体回收再利用不太容易。

现有技术中对可溶解纤维素的离子液体制备和回收存在的一定的缺陷：回收时利用减压蒸馏存在能耗问题，利用温度可变性进行离子液体可逆相变的回收对离子液体使用温度有局限性，回收离子液体方法复杂等。所以现有方法无法满足离子液体高效回收和有效再利用的需求，目前，亟需一种操作简便、设备简单、能耗低、无交叉污染的环境友好新方法回收离子液体，实现其多次循环再利用。

发明内容