[发明专利]一种植物性食品中草甘膦和草铵膦的检测方法

说明书

本发明提供一种植物性食品中草甘膦和草铵膦的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：1：试样制备；2：提取；3：净化；4：衍生化；5：质控样品制备；6：仪器分析：7：分析结果计算，试样中农药残留量按下式(1)进行计算：提高试样提取液的净化效果，建立测定植物性食品中的草甘膦、草铵膦残留量的快速分析方法，提高工作效率，降低制备方法对人体毒害。

技术领域

本发明涉及一种植物性食品中草甘膦和草铵膦的检测方法。

背景技术

目前检测植物性食品中草甘膦和草铵膦的方法有气相色谱和气质联用法、液相色谱法和液质谱联用法。气相和液相色谱法具有方法稳定、定量准确的优点，但是由于草甘膦和草铵膦均为强极性化合物，不溶于大部分有机溶剂，既无紫外吸收，又不易挥发，且在常规C18色谱柱上没有保留，难以利用气相色谱和高效液相色谱进行分离测定；另一方面，由于缺少生色基团，难以直接利用紫外和荧光检测器进行检测，因此，柱前或柱后衍生方法常用于改善气相色谱和高效液相色谱的色谱行为及提高检测响应值。氯甲酸-9-芴基甲酯是比较理想的衍生剂，因为其与草甘膦和草铵膦衍生反应快，且生成的衍生物比较稳定。目前检测草甘膦和草铵膦的传统前处理方法是将样品用水提取后用固相萃取柱净化，过程复杂，且很难在实验室进行大批量样品的检测。

发明内容

本发明提供一种植物性食品中草甘膦和草铵膦的检测方法，其目的是解决现有技术的缺点，提高试样提取液的净化效果，建立测定植物性食品中的草甘膦、草铵膦残留量的快速分析方法，提高工作效率，降低制备方法对人体毒害。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种植物性食品中草甘膦和草铵膦的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

1：试样制备

样品取样得到试样；

2：提取

称取10g试样于50mL离心管中，补水，然后加入10mL甲醇，涡旋振荡2min后，以3800r/min离心5min，待净化；

3：净化

3.1：蔬菜、水果、坚果、食用菌类、香辛料、茶叶类、谷物类试样：

准确吸取1mL提取液于称有5mg多壁碳纳米管的2mL离心管中，涡旋1min后，以10000r/min离心3min，取上清液过0.22μm有机系滤膜于另一个2mL离心中，待衍生化；

3.2：油料作物类试样：

用吸量管准确吸取4mL提取液于5mL离心管中，置于-18℃的冰箱中冷冻过夜，然后取1mL上清液于称有5mg多壁碳纳米管和50mg中性氧化铝的2mL离心管中，涡旋1min后，以10000r/min离心3min，取上清液过0.22μm有机系滤膜于另一个2mL离心管中，待衍生化；

3.3：植物油类试样：

准确吸取1mL提取液直接过0.22μm有机系滤膜于另一个2mL离心管中，待衍生化；

4：衍生化

准确吸取0.5mL净化后的提取液于2mL离心管中，加入0.5mL硼酸盐缓冲溶液，混匀后再加入0.5mL氯甲酸-9-芴基甲酯乙腈溶液，涡旋1min，于40℃水浴中衍生1h，衍生后以10000r/min离心1min，取上清液过0.22μm有机系滤膜，待上机检测；准确吸取标准中间溶液0.5mL，按此步骤同时进行衍生化；

重复步骤2、步骤3、步骤4，每批制备一个平行样的样品；

5：质控样品制备

5.1：方法空白：不称取样品，取10mL甲醇、10mL超纯水于50mL离心管中，重复步骤2、步骤3、步骤4；