[发明专利]一种哌嗪的制备方法

权利要求书

1.一种哌嗪的制备方法，其特征在于，包括：

二乙醇胺在Co-Ni-Mo/Al₂O₃催化剂的作用下，进行连续式气固相反应，制得哌嗪；

所述Co-Ni-Mo/Al₂O₃催化剂是由附着在Al₂O₃载体上的Co、Ni、Mo烧结而成；

所述Co-Ni-Mo/Al₂O₃催化剂中各组分的重量百分比为：

Co为0.1~20.0%，Ni为0.1～30.0%，Mo为0.1～3.0%，剩余为Al₂O₃；

所述Co-Ni-Mo/Al₂O₃催化剂的制备方法，包括：

将Al(OH)₃用NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径3mm的球形Al₂O₃载体；

将Co、Ni、Mo的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al₂O₃载体进行浸渍，干燥后放入马福炉中490℃焙烧6h，冷却后再次用Co、Ni、Mo的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后制得Co-Ni-Mo/Al₂O₃催化剂；

所述气固相反应的反应过程，包括：

将加热后融化的二乙醇胺打入反应系统的汽化器中，通过的氨氢混合气将在汽化器中加热的二乙醇胺气化，进入固定床反应器中进行反应；

反应得到的物料经过冷凝器冷却后进入分离器中，多余的氨氢混合气继续进入汽化器完成下一次的循环；

分离器中的液体经过精馏塔后，多余的氨气进入反应系统继续参加反应，液体进行分离后得到一乙醇胺、乙二胺、哌嗪、二乙醇胺和羟乙基哌嗪；

所述气固相反应的反应条件为：

压力：0.5～2.0Mpa，温度：150～280℃，控制系统中氢气和氨气的比例： （10~50）：（50~90），催化剂以20~50ml/h进行进料；

反应过程中系统实行闭路循环，过量及未反应物料可循环利用。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Co-Ni-Mo/Al2O3催化剂中各组分的重量百分比为：

Co为5.0~20.0%，Ni为10.0～30.0%，Mo为1.0～3.0%，剩余为Al₂O₃。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：

将未反应的二乙醇胺继续参加反应；

反应后生成的一乙醇胺和羟乙基哌嗪返回使其转化为乙二胺和哌嗪或作为副产物。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气固相反应的反应条件为：

压力：0.8~1.2Mpa，温度：180~220℃，控制系统中氢气和氨气的比例： （20~30）：（70~80），催化剂以30~35ml/h进行进料。