[发明专利]一种模拟移动床吸附剂原位再生的方法

说明书

本发明涉及一种模拟移动床吸附剂原位再生的方法，该方法利用有机溶剂极性梯度原理，分别采用弱极性溶剂和强极性溶剂，在模拟移动床装置内对吸附剂进行原位再生，原位再生过程简单、再生溶剂能够通过精馏装置得到循环利用，再生成本低；整个过程具有环保无污染、反应条件温和、再生时间短、能耗低、易控制等特点；与失活吸附剂相比，再生后吸附剂的饱和吸附量提高50％～70％，目标产品分离纯度达到90％以上；与新鲜剂相比，再生后吸附剂的饱和吸附量和选择性基本恢复，实现汽柴油中非芳烃和芳烃的高效分离。

技术领域

本发明涉及吸附剂再生方法，具体涉及一种模拟移动床吸附剂原位再生的方法。

背景技术

汽柴油模拟移动床吸附分离技术已经被研究多年，但是吸附剂失活始终是制约该技术工业化的最主要问题。根据前期试验结果表明，由于汽柴油中少量的强极性物质如硫化物、碱性氮化物、含氧化合物及胶质对吸附剂稳定性影响较大，现主要利用预吸附剂和降低反应温度以提高吸附剂的稳定性影响。但是，一方面预吸附剂对极性物质的吸附容量和选择性较低，导致预吸附剂更换频繁，增加操作成本，选择性较低，导致部分杂质进入模拟移动床床层，影响芳烃吸附剂的稳定性；另一方面，过低的反应温度将影响芳烃解吸过程，导致解吸剂用量增加，分离能耗增加。其中模拟移动床吸附剂床层利用格栅支撑和各床层物料分配，导致装卸剂周期较长且成本较高；因此，需要开发出一种模拟移动床吸附剂原位再生的方法。

现有吸附剂再生技术的文件，如CN108795476A公开了一种汽油脱硫吸附剂再生工艺，该方法首先将装有待再生吸附剂的流化床吸附器加热，将氮气加热至100～200℃后，以200～500mL/min的速率通入流化床吸附器，持续3～6h；将待再生吸附剂取出，置入高温加热炉，通入氧气，加热至500～600℃，焙烧2～5h，即获得完成再生的吸附剂。

CN107321337A公开了一种吸附剂再生系统以及吸附剂再生的方法，该方法的再生系统主要包括再生炉、冷凝器、气液分离器和真空泵。首先将吸附剂置于420～460℃再生炉中，并保温2～6h，由进气管通入氮气吹扫1～2h，氮气的速度为6～10m/s，然后开启真空泵和冷凝器，将再生炉内的温度降至室温。

上述专利吸附剂采用高温再生的方法，具有再生工艺简单，使用设备简易，能够烧掉吸附剂上的失活物质，再生效率和质量较高等特点。但存在再生温度高，能耗高，吸附剂内部结构可能被破坏和再生吸附剂收率低等问题。

CN110314674A公开了一种用于脱除氧化物的吸附剂的再生方法，该方法首先将失活吸附剂浸泡在70～120℃的烷基化油中，浸泡1～2h；吸附剂在300～350℃下与氮气进行接触，并回收再生的用于脱除氧化物的吸附剂。本发明解决了吸附剂再生后吸附容量下降以及氧化物脱附后解吸溶剂污染的问题。但存在再生后吸附剂氧化物选择性下降，氮气高温再生后吸附剂强度变差且再生吸附剂收率低等问题。

CN110152636A公开了一种柴油脱硫吸附剂再生工艺及设备，该方法首先将吸附剂和水通过加热罐进行加热，温度在80～200℃，加热后的吸附剂通过冷却罐进行冷却，冷却后进入超声波再生，罐通过超声再生法恢复吸附剂的吸附位点。本发明可以大大降低了能耗，降低了再生设备的负荷投资。但超声波再生设备的技术要求更高，装置成本增加，并且吸附剂与强极性水接触后可能出现强发热现象，导致再生吸附剂的收率低、结构可能被破坏。

现有吸附剂再生技术，主要以高温焙烧、氮气吹扫或者再生溶剂浸泡等方式进行再生处理，虽然整个过程工艺流程简单，投资低，吸附剂再生效果较好，但对于模拟移动床装置用吸附剂的再生过程并不适宜，一方面模拟移动床装置吸附剂床层通过格栅连接，导致装卸剂周期较长，吸附剂采用器内原位再生较适宜，且装置设计温度较低，不能达到焙烧所需温度，能耗高；另一方面，高温焙烧能够使吸附剂中的金属迁移或者聚集，吸附剂载体酸量降低，虽然可以恢复吸附容量，但吸附剂的选择性将下降。

发明内容