[发明专利]一种三氟甲磺酸酐或其类似物的粗品的纯化方法

说明书

本发明公开了一种三氟甲磺酸酐或其类似物的粗品的纯化方法，包括下述步骤：(1)吸附：三氟甲磺酸酐或其类似物的粗品，通过装有吸附剂的固定床，得到纯化产物；(2)检测：检测纯化产物中三氟甲磺酸酐或其类似物的含量是否符合标准，若符合，则纯化完毕；若不符合标准，则进行下一步骤；(3)再生：在固定床上用碱性脱附剂除去吸附剂上已吸附的三氟甲磺酸和其他杂质；再重复步骤(1)和步骤(2)。本发明的三氟甲磺酸酐或其类似物的粗品的纯化方法简化了操作流程、降低了成本且提高了收率。

技术领域

本发明涉及一种三氟甲磺酸酐或其类似物的粗品的纯化方法。

背景技术

三氟甲磺酸酐是三氟甲磺酸的衍生物，是精细化工、制药化学工业领域常用的中间体和催化剂，作为中间体可以用来合成核苷、抗生素、类固醇、蛋白质、维生素等；作为催化剂可用于聚合、酯化、烷基化等反应。此外，三氟甲磺酸酐还可应用于塑料工业、电子化学工业、制糖业等领域。

三氟甲磺酸酐的工业制备方法主要是采用三氟甲磺酸与五氧化二磷反应，反应方程式如式(1)：

(1)6CF₃SO₃H+P₂O₅→6(CF₃SO₂)₂O+2H₃PO₄

本反应所制得的产品中主要的杂质三氟甲磺酸占比约5％左右，其他还含有少量的三氟甲磺酸三氟甲酯、氟离子、硫酸根离子等。

三氟甲磺酸(沸点：162℃)、三氟甲磺酸三氟甲酯(沸点：21℃)等杂质沸点与三氟甲磺酸酐沸点(沸点：84℃)差异显著，所以传统的纯化工艺是反复地蒸馏或精馏。这些方法虽然也可以使三氟甲磺酸酐纯度达到要求，但多次蒸馏或精馏过程中不可避免地造成产品损失，使得产率降低。

此外，反应蒸馏法也可以纯化三氟甲磺酸酐。日本专利JP2002088050报道向三氟甲磺酸酐的粗品中加入一定量的五氧化二磷，通过反应蒸馏除去三氟甲磺酸酐中的三氟甲磺酸及硫酸根离子。俄罗斯专利RU2282620报道，向三氟磺酸酐中加入适量的五氧化二磷和二氧化硅，分别除去三氟甲磺酸及氟离子。反应蒸馏法可以降低杂质的含量，但是反应过程需要一定的时间，反应中也会发生副反应，比如生成SiF₄，有可能引入新的杂质。反应结束后同样涉及到蒸馏的问题，且需要加入的试剂提高了纯化成本。

综上，三氟甲磺酸酐的纯化主要难点再于除去杂质三氟甲磺酸，避免反复蒸馏或精馏造成产品损失。

另外三氟甲磺酸三甲基硅酯、三氟甲磺酰氯、三氟甲磺酸甲酯等三氟甲磺酸酐的类似物也经常含有三氟甲磺酸等杂质，此类问题普遍存在，亟待解决，更加简洁、高效的纯化工艺研究有待研发。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是为了克服现有三氟甲磺酸酐或其类似物纯化工艺复杂，成本高，收率较低的问题，而提供了一种三氟甲磺酸酐或其类似物的粗品的纯化方法。

本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题：

一种三氟甲磺酸酐或其类似物的粗品的纯化方法，所述纯化方法包括下述步骤：

(1)吸附：所述三氟甲磺酸酐或其类似物的粗品，通过装有吸附剂的固定床，得到纯化产物；所述吸附剂为不含有活泼H基团的碱性阴离子交换树脂；

其中，三氟甲磺酸酐的粗品包括三氟甲磺酸酐、三氟甲磺酸及其他杂质；

和/或，三氟甲磺酸酐的类似物的粗品包括三氟甲磺酸三甲基硅酯、三氟甲磺酰氯和三氟甲磺酸甲酯中的任意一种，以及三氟甲磺酸和其他杂质；