[发明专利]一种石墨烯-WO3

权利要求书

1.一种石墨烯-WO₃/TiO₂复合微球的制备方法，所述方法包括：

(1)WO₃/TiO₂复合微球的制备：将硫酸氧钛、偏钨酸铵、柠檬酸溶于去离子水中，待溶液完全溶解后，用氨水调节pH至中性，陈化，制得前驱体溶液进行喷雾干燥，再高温锻烧制得WO₃/TiO₂复合物；

(2)氧化石墨烯分散液的制备：石墨粉在强酸溶液中与高锰酸钾进行氧化反应制得氧化石墨烯，将氧化石墨烯8000r/min离心剥离直至上清液为弱酸性，再于冰水浴中超声剥离2h，得到GO分散液；

(3)石墨烯-WO₃/TiO₂复合微球的制备:将WO₃/TiO₂复合物和GO分散液溶于去离子水中，待溶液稳定后，进行超声处理使其分散均匀，

用氨水调节pH至中性，常温搅拌，制得前驱体溶液进行喷雾干燥，

制得GO-WO₃/TiO₂复合材料置于管式炉中，在N₂气氛下热处理，

使GO部分还原，得到所述石墨烯-WO₃/TiO₂复合微球。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，硫酸氧钛：偏钨酸铵的物质的量之比为0.02～0.1:1；喷雾干燥时进口温度为220℃，空气压力为0.35MPa，物料流速为800mL/h；煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)方法如下：10～20℃

的水浴条件下将磷酸与浓硫酸混合搅拌20～30min后添加石墨粉，继续搅拌20～30min后将高锰酸钾粉末缓慢加入，高锰酸钾加完后将水浴温度调至30～40℃保持20～30min后将温度调至50～55℃，在50～55℃下水浴搅拌12～18h后缓慢滴加冰水终止反应后加入H₂O₂水溶液直至烧瓶内的液体至金黄色，静置12h以上，将得到的溶液用10～15％盐酸洗涤沉降2～3次，再将得到的氧化石墨烯8000r/min离心剥离直至上清液pH＝5～6，最后将该溶液超声2～3h，得到GO分散液。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于石墨与高锰酸钾粉末质量用量之比为1:5～8。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)喷雾干燥的进口温度为220℃，物料流速为800mL/h，空气压力为0.35MPa。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)管式炉中，在N₂气氛下热处理温度为500～700℃，热处理时间1～3h。