[发明专利]一种改性PbO2

说明书

本发明公开了一种改性PbO₂电极的制备方法及电催化去除BPA的方法，包括以下步骤：基体预处理；中间层涂覆液制备；中间层制备；表面活性层制备；对水中的BPA进行电催化降解。本发明采用上述结构的一种改性PbO₂电极的制备方法及电催化去除BPA的方法，通过在电镀液中添加铁盐和碳纳米管的方式实现二者在PbO₂活性层中的共掺杂，可以使Ti/Sb‑SnO₂/PbO₂电极表面的晶粒更加紧密，从而有效的防止氧气的渗透和TiO₂绝缘层的形成，同时提高了电催化活性。

技术领域

本发明涉及电催化技术领域，尤其是涉及一种改性PbO₂电极的制备方法及电催化去除BPA的方法。

背景技术

双酚A(2.2-bis(4-hydroxyphenyl)propane)，BPA是生产树脂内膜、碳酸聚酯包装材料等其他添加剂的重要原料，在生产和使用过程中可通过污水或大气进入自然环境。研究表明，BPA会影响生物安全、威胁人类生命健康。此外，BPA还具有剂量小、潜伏期长、接触频繁等特点，是危害极大的一类环境污染物。

近些年来，国内外学者研究了应用微生物、光催化、吸附等多种方式处理污水中的BPA。在这些处理方法中，传统生物法虽然有处理成本低、操作简单的优点，但是处理时间很长且去除效率低；光催化法受污水浊度影响较大；吸附法还需后续的处理措施进一步净化。而电催化氧化法利用电解过程中的直接或间接氧化作用，无需添加絮凝剂、氧化剂等化学药品，不产生二次污染，去除效率极高，设备占地小，后续处理简便，可在常温常压下操作，是一种环境友好型的清洁处理工艺。目前较为成熟的电催化氧化法多采用钛基涂层电极。其中，Ti/Sb-SnO₂/PbO₂电极是一种常用于有机物电催化降解的形稳阳极，Ti/Sb-SnO₂/PbO₂电极有较高的析氧电位,电催化特性良好，且尺寸稳定、耐腐蚀性强，造价相对较低,因而有着广阔的应用前景。但是电极表面的化学成分和性质不够稳定,电极易失活,并且在高压下涂层容易脱落。鉴于以上原因，设计一种改性PbO₂电极的制备方法及电催化去除BPA的方法是很有必要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种改性PbO₂电极的制备方法及电催化去除BPA的方法，通过在电镀液中添加铁盐和碳纳米管的方式实现二者在PbO₂活性层中的共掺杂，可以使Ti/Sb-SnO₂/PbO₂电极表面的晶粒更加紧密，从而有效的防止氧气的渗透和TiO₂绝缘层的形成，同时提高了电催化活性。

为实现上述目的，本发明提供了一种改性PbO2电极的制备方法，包括以下步骤：

S1、基体预处理：采用TA2的钛片作为电极基体，先将钛片放入蒸馏水中，超声清洗30min，将清洗好的电极浸泡在质量分数为30-50％的NaOH溶液中，80℃的温度下处理2h，然后用蒸馏水浸泡，在再超声中清洗30min，将碱洗后的钛片放入质量分数为10-30％的草酸溶液中，在98℃的温度下进行酸刻蚀2h，最后用大量蒸馏水冲洗酸刻蚀后的钛片，然后放入无水乙醇中待用；

S2、中间层涂覆液制备：将3-5g的SnCl₄·5H₂O和0.2-0.5g的SbCl₃溶于25mL异丙醇中，并加入适量浓盐酸，得到中间层涂覆液；

S3、中间层制备：将预处理后的钛片在中间涂覆液中浸泡一定时间，然后放入烘箱中150℃干燥10min，再放入马弗炉500℃灼烧10min，反复操作10次，最后在马弗炉中500℃退火1h，得到Sb-SnO₂氧化物中间层；