[发明专利]一种水溶性ZnCuInX量子点的一步水相合成方法有效
申请号: | 202010802262.5 | 申请日: | 2020-08-11 |
公开(公告)号: | CN111825064B | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
发明(设计)人: | 王荣芳;韦星明;梁春杰;陶萍芳;董积有 | 申请(专利权)人: | 玉林师范学院 |
主分类号: | C01B19/00 | 分类号: | C01B19/00;C01G17/00;C09K11/88;C09K11/62;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人: | 王洪娟;马赟斋 |
地址: | 537000 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 zncuinx 量子 一步 相合 成方 | ||
本发明公开了一种水溶性ZnCuInX量子点的一步水相合成方法,属于纳米材料制备技术领域。其包括步骤:在巯基乙酸中加入可溶性的锌盐、铜盐和铟盐,配制成前驱体混合溶液;将前驱体混合溶液的pH值调节至7.0‑11.0;然后加入硼氢化物、硒源或硫源;在80‑120℃下反应加热回流0.5‑9h得水溶性ZnCuInX量子点。本发明制备的ZnCuInX量子点克服了传统有机法制备量子点疏水性的缺陷,在应用前无需通过配体交换。本发明具有反应条件温和可控,操作步骤简单,安全环保等特点。ZnCuInX量子点的最大荧光发射峰在610nm左右,近似球型形貌,颗粒大小约为5nm。
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域,具体涉及一种水溶性ZnCuInX量子点的一步水相合成方法。
背景技术
量子点(quantum dots,简称QDs)又可称为半导体纳米晶体(semiconductornanocrystal),是一种由II-VI族或III-V族元素组成二元或三元的无机纳米粒子。量子点作为一种新型的纳米材料,从20世纪70年代末起就引起了研究者们广泛的关注。相对于传统荧光材料,量子点具有激发光谱宽,从紫外到可见光都可激发;荧光发射光谱窄并且成对称分布;量子点的发光颜色可以通过改变粒子的颗粒大小来调节;并且光化学稳定性高等优点。量子点由于具有独特的发光性质,在发光二极管、太阳能电池、光学生物标记等领域具有广泛的应用前景。
ZnCuInX(X=Se,S)量子点是一种不含Pb、Cd重金属的半导体纳米材料,由于其禁带宽度非常接近于太阳能电池材料的最佳禁带宽度,是很好的太阳能电池光吸收材料;通过改变量子点的粒径大小实现荧光发射从可见光到近红外,在发光二极管中具有广泛的应用前景。目前合成ZnCuInX(X=Se,S)量子点的方法中需要用到昂贵或有害的有机试剂,并且大多数反应都要求惰性气体保护或高温等苛刻的实验条件。另外,通过这些方法合成的量子点都是疏水性,在应用前还需要通过配体交换转换成水溶性量子点,在相转移过程中不可避免的会导致合成量子点的发光强度和稳定性降低,从而限制了量子点的大规模生产及应用。因此,开发一种低成本、简单、环境友好的合成水溶性的ZnCuInX(X=Se,S)量子点材料方法尤为重要。
综合以上因素,通过简单的一步水相反应合成了水溶性ZnCuInX量子点,该方法具有反应条件温和可控,操作步骤简单,安全环保等特点。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的问题,本发明的目的是提供一种水溶性ZnCuInX量子点的一步水相合成方法。
为实现本发明的目的,通过以下技术方案予以实现:
一种水溶性ZnCuInX量子点的一步水相合成方法,其特征在于:所述ZnCuInX中的X为Se或S;
包括以下步骤:
(1)在巯基乙酸中加入可溶性的锌盐、铜盐和铟盐,配制成前驱体混合溶液;
(2)将前驱体混合溶液的pH值调节至7.0-11.0;然后加入硼氢化物、硒源或硫源;在80-120℃下反应加热回流0.5-9h得水溶性ZnCuInX量子点。
优选地,在步骤(1)中:
可溶性的锌盐、铜盐和铟盐的总和与巯基乙酸的摩尔比为1:1.4-4。
优选地,在步骤(1)中:
可溶性的锌盐、铜盐和铟盐的体积比为88-35:1-5:10-60。
优选地,在步骤(1)中,所述可溶性的锌盐为氯化锌、醋酸锌、硝酸锌或硫酸锌中的至少一种;所述可溶性的铜盐为硫酸铜和/或氯化铜;所述可溶性铟盐为氯化铟。
优选地,在步骤(2)中,所述的硼氢化物是硼氢化钠和/或硼氢化钾,硒源为二氧化硒、硒粉或亚硒酸钠中的至少一种;所述硫源为硫化钠。
优选地,在步骤(2)中:
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