[发明专利]一种提取回收烟灰中多金属的方法有效
申请号: | 202010802464.X | 申请日: | 2020-08-11 |
公开(公告)号: | CN111910084B | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 吕建芳;刘勇;吕先谨;陈志强;马致远;周吉奎 | 申请(专利权)人: | 广东省科学院资源综合利用研究所 |
主分类号: | C22B7/02 | 分类号: | C22B7/02 |
代理公司: | 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 | 代理人: | 王闯 |
地址: | 510651 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 回收 烟灰 金属 方法 | ||
1.一种提取回收烟灰中多金属的方法,其特征在于,所述烟灰中Pb含量≥5%,Zn含量≥3%,Cu含量≥0.7%,Rb含量≥0.2%,Cs含量≥0.02%,K含量≥18%,Na含量≥5%,Cl含量≥25%,所述方法包括以下步骤:
S1:将工业污泥烧结产生的烟灰与硫化剂混合,加水调整液固比为(2~6):1,在20~95℃下进行浸出,之后过滤得到含铅滤渣和含Rb滤液;
S2:对所述含铅滤渣进行洗涤,得到铅精矿和洗水,所述洗水返回步骤S1循环使用;
S3:向所述含Rb滤液中加入碱性试剂,调整含Rb滤液pH值至10~12,之后过滤得到锌精矿和净化液;
S4:所述净化液经萃取,得到负载有机相和萃余液,所述负载有机相洗涤、反萃,所述负载有机相洗涤后进行反萃时,先用HCl溶液反萃Rb,再用HCl溶液反萃Cs,反萃Rb的酸度为0.0001~0.05mol/L,反萃Cs的酸度为0.1~2mol/L,分别得到RbCl溶液和CsCl溶液,所述RbCl溶液蒸发结晶得到RbCl产品;所述CsCl溶液浓缩后用浓盐酸调整酸浓度至2~5mol/L,之后加入沉淀剂SnCl4析出固体,过滤得到Cs2SnCl6;
S5:所述Cs2SnCl6煅烧得到焙砂和SnCl4,SnCl4返回步骤S4用作沉淀剂,所述焙砂经水溶、过滤提纯得到CsCl纯化液,对CsCl纯化液进行蒸发结晶得到CsCl产品;
S6:所述萃余液用浓盐酸调整pH至6~7,经过蒸发结晶得到结晶盐;
所述铅精矿中Pb含量≥45%,Zn含量≤2%,K含量≤1%,Rb含量≤0.01%,Cl含量≤1%;所述锌精矿中Zn含量≥60%;所述结晶盐为KCl和NaCl的混合盐,其中KCl和NaCl总量≥92%;所述RbCl产品中RbCl含量≥98%;所述CsCl产品中CsCl含量≥98%;所述净化液中Cu、Pb、Zn含量均≤20mg/L。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硫化剂为Na2S、H2S、NaHS、K2S、(NH4)2S中的任一种或几种的组合,所述硫化剂的加入量为烟灰重量的5~20%。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述碱性试剂为Na2CO3、NaHCO3、NaOH、K2CO3、KHCO3、KOH、CaO、Ca(OH)2中的任一种或几种的组合。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述净化液采用t-BAMBP+磺化煤油体系进行萃取,萃取相比O/A=3,萃取级数3~5级。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述负载有机相用NaCl溶液进行洗涤,洗涤级数为6级,洗涤相比O/A=6。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述负载有机相洗涤后进行反萃时,反萃相比O/A=6,反萃级数3级。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述沉淀剂SnCl4的加入量为CsCl溶液中Cs摩尔量的0.5~1.5倍。
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