[发明专利]一种合成2-乙烯基吡啶的方法

说明书

本发明涉及2‑乙烯基吡啶制备技术领域，具体的说是一种合成2‑乙烯基吡啶的方法，其使用的反应釜包括釜体，所述釜体上端设置有电机，所述电机的输出端连接有第一转轴，所述第一转轴穿过釜体上端延伸至釜体内，所述第一转轴外固定设置有第一搅拌叶，所述第一搅拌叶为左旋向上布置；所述釜体下端内设置内筒体，所述内筒体下端与釜体内底壁及侧壁之间存在间距。本发明通过第一搅拌叶及内筒体的设置不仅加速了液体水平向层与层之间的物质交换，而且还能够提高竖直向层与层之间的物质交流，使得液体的混合更加均匀，提高液体的混合效果及混合效率，使得其能够满足2‑羟乙基吡啶的生产使用。

技术领域

本发明涉及2-乙烯基吡啶制备技术领域，具体的说是一种合成2-乙烯基吡啶的方法。

背景技术

吡啶及其衍生物是合成农药、医药的重要中间体。含吡啶环农药不仅高效、低毒、持效期长，而且对人及生物有良好的环境相容性,符合农药的发展要求和趋势，2-乙烯基吡啶作为种重要的吡啶衍生物，主要用于合成丁苯吡胶乳、克矽平(治疗矽肺病药物)、陪他啶盐酸盐(血管扩张药)、离子交换树脂、化学胶片等。

综合国内外专利文献等资料,目前2-乙烯基吡啶的合成方法按原料分主要有2种，一种是以乙炔与丙烯腈为原料催化合成，另一种是以2-甲基吡啶与甲醛为原料合成；前一种方法的缺点是:丙烯睛有剧毒，对环境有污染，需要用大量的溶剂甲苯、催化剂有机钴化合物价格高，市场供应少，这种不符合绿色化学工艺的生产方法。后一种方法可分为气相一步法和液相两步法，采用气相一步法合成技术反应温度相对较高，反应压力较大，反应管为管道式，易堵塞，设备需耐压、防腐，要求高，产品收率只能达到60％；液相两步法原料易得，目前国内有淄博张店东方化学股份有限公司采用液体酸先生成2-羟乙基吡啶，然后再用液体碱催化剂下脱水合成2-乙烯基吡啶，但是该工艺能耗大，产生大量的废水、废碱液，对环境造成严重的影响。

2-羟乙基吡啶生产过程中需要通过反应釜对其进行搅拌，以使得原料之间能够充分混合，但是现有的反应釜结构过于简单，其搅拌杆一般固定安装在转轴上并随转轴转动，且转轴上的搅拌杆的转动速度一致，使得形成的涡流相同，对于同一个竖直面内的液体而言其转动的角速度相同，使得一个竖直面内不易流动到另一个竖直面内，进而使得物质交流速度慢，对于混合的效率会有所降低，不能够满足2-羟乙基吡啶的生产使用。

为此本发明设计了一种合成2-乙烯基吡啶的方法，通过第一搅拌叶及内筒体的设置不仅加速了液体水平向层与层之间的物质交换，而且还能够提高竖直向层与层之间的物质交流，使得液体的混合更加均匀，提高液体的混合效果及混合效率，使得其能够满足2-羟乙基吡啶的生产使用。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，解决现有的反应釜不能提高多个竖直面之间的物质交流导致混合的效率低，不能够满足2-羟乙基吡啶的生产使用的问题，本发明提出的一种合成2-乙烯基吡啶的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种合成2-乙烯基吡啶的方法，包括以下步骤：

S1、在固体酸添加量1％-20％情况下将2-甲基吡啶和多聚甲醛以摩尔比4:1的比例加入到反应釜内，并在在反应釜中搅拌反应，反应温度为130℃-180℃，反应4-8小时，得到2-羟乙基吡啶；

S2、将S1中得到的2-羟乙基吡啶经连续精馏含量达到99％以上，并再在固体碱添加量10％的情况下脱水合成2-乙烯基吡啶，反应4-8小时，再经连续精馏含量达到99％以上后得到2-乙烯基吡啶成品；

其中，所述反应釜包括釜体，所述釜体上端设置有电机，所述电机的输出端连接有第一转轴，所述第一转轴穿过釜体上端延伸至釜体内，所述第一转轴外固定设置有第一搅拌叶，所述第一搅拌叶为左旋向上布置；所述釜体下端内设置内筒体，所述内筒体下端与釜体内底壁及侧壁之间存在间距；所述内筒体套装于第一转轴外侧，所述第一转轴下端上对应设置有轴套，所述轴套外侧通过多个支撑板与内筒体下端连接。