[发明专利]一种从鸭胆汁中分离鹅去氧胆酸的方法有效
申请号: | 202010804258.2 | 申请日: | 2020-08-12 |
公开(公告)号: | CN111995652B | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
发明(设计)人: | 张宁;张宗磊;赵思太;段崇刚;付丙月;刘文涛;孔祥雨;任业明;马新成;杨利 | 申请(专利权)人: | 山东省药学科学院 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250101 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胆汁 分离 鹅去氧 胆酸 方法 | ||
1.一种从鸭胆汁中分离鹅去氧胆酸的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将鸭胆膏溶于醇中,室温下滴加浓硫酸,维持室温搅拌反应,反应结束后,用无机碱调pH至6-7,过滤,滤液浓缩完毕后加入有机溶剂,加热回流,降温慢慢析晶得鹅去氧胆酸酯;
(2)将步骤(1)得到的鹅去氧胆酸酯溶于乙酸酐中,回流反应完毕后,慢慢滴加水析出固体,过滤得到3,7-二乙酰基鹅去氧胆酸酯粗品;
(3)将步骤(2)得到的3,7-二乙酰基鹅去氧胆酸酯粗品溶于有机溶剂中,加热溶解,降温析晶,过滤得到3,7-二乙酰基鹅去氧胆酸酯精品;所述的有机溶剂为甲苯;
(4)将步骤(3)得到的3,7-二乙酰基鹅去氧胆酸酯加入碱水中,回流进行水解反应,反应结束后,反应液用盐酸调pH至2-3,慢慢析出固体,过滤得鹅去氧胆酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的醇选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、丙酮、甲苯、异丙醚、甲基叔丁醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的无机碱选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述的碱选自NaOH、KOH、LiOH中的一种或多种。
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