[发明专利]一种连续式制备甲基铝氧烷的工艺有效
申请号: | 202010805067.8 | 申请日: | 2020-08-12 |
公开(公告)号: | CN112375095B | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 宋福全;卢志国;孙长礼;孙彦辉;杨丰誉;马强;顾二形 | 申请(专利权)人: | 安徽博泰电子材料有限公司 |
主分类号: | C07F5/06 | 分类号: | C07F5/06;B01J19/00 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
地址: | 239000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 制备 甲基 铝氧烷 工艺 | ||
本发明公开了一种连续式制备甲基铝氧烷的工艺,涉及化工生产技术领域,针对现有间歇式制备工艺,操作步骤繁琐,安全可控性差,危废量大,产品质量可控性难度高的问题,现提出如下方案,S1、准备微管反应器、高效混合器、水微型计量泵、溶剂微型计量泵、三甲基铝溶液微型计量泵、纯水储罐、溶剂储罐、三甲基铝溶液罐和收集罐;S2、先将水与惰性溶剂通过高效混合器进行混合形成乳浊液后迅速通过管道进入微管反应器与三甲基铝溶液进行快速反应生产甲基铝氧烷,产品进入收集罐。本发明工艺过程安全可控,制备过程是连续式,制备过程温度控制区间窄,制备过程持液量小,产品质量重性好。
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域,尤其涉及一种连续式制备甲基铝氧烷的工艺。
背景技术
甲基铝氧烷是由三甲基铝在有效地控制条件下部分水解而成一种低聚混合物,它与含茂环的过渡金属化合物按一定的比例制备而成的茂金属催化剂,用于生产茂金属聚烯烃树脂。甲基铝氧烷低聚物的分子量大小不一、结构复杂,分子中铝原子的数量一般从6到30不等,结构有线性、环状,梯形、笼装等构型。
甲基铝氧烷通常简单地表达为:
至今为止已有多篇专利报道有关甲基铝氧烷的合成工艺,根据制备工艺中使用水的来源不同主要分为两类:
第一类使用无机盐结晶水或其它物质吸附的水进行水解三甲基铝(CN102286012A;CN1523027A;CN1165140A;US4665208;US4544762)。通常使用的无机盐如CuSO4.5H20,Al2(SO4)3.16H20,Fe(SO4)2.5H20等等。结晶水化合物作为水源制备甲基铝氧烷可以使水分子较慢慢地释放出来与三甲基铝反应。可以安全的控制水的加入量,减小失控反应。
该反应工艺缺陷是水分子总量的释放不能够准确计算,更严重地是制备过程将产生大量的危废(无机盐夹杂溶剂)。该工艺产品重复性差,收率低和生产过程繁琐,成本高,产业化比较难。
第二类工艺是使用纯净水为原料直接与三甲基铝反应制备甲基铝氧烷。CN102190678A和CN1523027A专利报道了甲基铝氧烷的制备是通过乳化剂将水乳化后分散在惰性溶剂中(甲苯)在与三甲基铝反应方法制备甲基铝氧烷。88108042.X和US4772736专利报道的方法是将加水的管子直接通到三甲基铝溶液的釜底部,高速搅拌将水分散在溶液中与三甲基铝反应制备甲基铝氧烷。US5041585报道的是将水通过高压喷雾法加到三甲基铝反应釜的液面进行反应制备甲基铝氧烷。US5087713报道的是在低温下(-80℃)将冰块放到三甲基铝溶液釜中,让冰表面的水分子与三甲基铝慢慢反应制备甲基铝氧烷。US4908463报道的是将水与惰性溶剂通过T型管混合后再与三甲基铝溶液混合反应制备甲基铝氧烷。
上述方法可以预先根据三甲基铝的用量准确计算水的用量。但是由于三甲基铝与水反应剧烈,释放热量大需要有效地将释放的热量移走,水分子不但与三甲基铝分子反应,可以与中间形成甲基铝氧烷进一步水解可形成过度水解形成氢氧化铝,降低收率和影响甲基铝氧烷的质量。为此我们提出了一种连续式制备甲基铝氧烷的工艺。
发明内容
本发明提出的一种连续式制备甲基铝氧烷的工艺,解决了现有间歇式制备工艺,操作步骤繁琐,安全可控性差,危废量大,产品质量可控性难度高的问题。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种连续式制备甲基铝氧烷的工艺,包括如下步骤:
S1、准备微管反应器、高效混合器、水微型计量泵、溶剂微型计量泵、三甲基铝溶液微型计量泵、纯水储罐、溶剂储罐、三甲基铝溶液罐和收集罐;
S2、先将水与惰性溶剂通过高效混合器进行混合形成乳浊液后迅速通过管道进入微管反应器与三甲基铝溶液进行快速反应生产甲基铝氧烷,产品进入收集罐;
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