[发明专利]一种B取代氰基硼氢化钠的制备方法

权利要求书

1.一种B取代氰基硼氢化钠的制备方法，其特征在于具体过程为：在无水无氧、常温的条件下，将氰基硼氢化钠NaBH₃CN溶解于四氢呋喃中，再向NaBH₃CN溶液中加入BR₃的CH₂Cl₂溶液或BR₃的乙醚溶液进行反应制得无色油状目标产物B取代氰基硼氢化钠NaBH₃CNBR₃，其中NaBH₃CN与BR₃的投料摩尔比为1:1，R=F、Cl或Br；或者在无水无氧、常温的条件下，将NaBH₃CN搅拌溶解于四氢呋喃中，再向NaBH₃CN溶液中加入THFBH₂R溶液进行反应制得无色油状目标产物B取代氰基硼氢化钠NaBH₃CNBH₂R，其中NaBH₃CN与THFBH₂R的投料摩尔比为1:1，R=F、Cl或Br。

2.根据权利要求1所述的B取代氰基硼氢化钠的制备方法，其特征在于具体步骤为：所有操作均在氮气气氛下进行，在手套箱中将NaBH₃CN搅拌溶解于四氢呋喃中，再向NaBH₃CN溶液中加入THFBH₂R溶液进行反应，其中NaBH₃CN与THFBH₂R的投料摩尔比为1:1，反应过程中有白色物质(BH₂CN)_n低聚物出现，用¹¹BNMR监测反应的进行，判断反应终点，当反应完全后，用针头式过滤器过滤溶液，弃掉固体杂质，收集滤液，将滤液用真空泵抽干得到无色油状产物，该无色油状产物在低温下呈白色粉末状，再在低温下加入正己烷清洗3次，提纯产物得到NaBH₃CNBH₂R。

3.根据权利要求1所述的B取代氰基硼氢化钠的制备方法，其特征在于具体步骤为：所有操作均在氮气气氛下进行，在手套箱中将NaBH₃CN搅拌溶解于四氢呋喃中，再向NaBH₃CN溶液中加入1mol/L的BR₃的CH₂Cl₂溶液或BR₃的乙醚溶液进行反应，其中NaBH₃CN与BR₃的投料摩尔比为1:1，反应直至用¹¹B NMR监测反应结束，当反应完全后，用针头式过滤器过滤溶液，弃掉固体杂质，收集滤液，将滤液用真空泵抽干得到无色油状产物，该无色油状产物在低温下呈白色粉末状，再在低温下加入正己烷清洗3次，提纯产物得到NaBH₃CNBR₃。